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固体水玻璃的压力溶弹溶解法及质量检测方法 国玻 固体水玻璃的压力溶弹溶解法 及质量检测方法 耿杰忠 中国建材国际工程有限公司上海200o63 摘要:水玻璃的质量标准是按液态制定的,对于没有蒸汽及后溶化工段的固体水玻璃生产厂 家,为及时掌握产品的质量,可采用压力溶弹法将固体水玻璃溶化成液态以进行随后的质量检测. 本文介绍了压力溶弹法处理及检测固体水玻璃样品的方法. 关键词:水玻璃溶化压力溶弹 l引言 水玻璃学名硅酸钠,俗称泡花碱,是由一定比例 的Na20和SiO:组成的最简单的可溶性硅酸盐玻 璃,除了广泛以初级原料形式用于包装,纺织,制革, 造纸,建材,铸造,清洗剂等行业的胶粘剂,填充剂以 外,还广泛以化工原料形式用于制造白炭黑,硅胶, 分子筛等精细化工产品. 成形后的水玻璃固体可以直接作为成品出厂, 也可以再加一道溶化工艺,即在旋转卧式或固定立 式蒸压容器中加水后用蒸汽在0.310.45MPa压 力,135—150~C温度下保持30—45分钟将其溶解成 液态出厂. 水玻璃的质量标准GB4544--1999(硅酸钠》是 按液态制定的,对于没有后道溶化工段的厂家或需 及时掌握熔制后产品的质量时,检测需先将固体水 玻璃制成液态样品.而在实验室中不易获得上述压 力,温度下的溶化条件,因此,可采用压力溶弹来做 溶化设备,压力溶弹是一种分解难溶物质的密闭容 器,多用于石化,材料科学,地质化学等原子吸收光 谱分析溶样预处理,由内外杯组成,外杯为 1Crl8Ni9Ti,内杯为聚四氟乙烯.旋盖压紧,手动紧 固,最高耐压4.6Mpa,最高耐温180~C.靠密封加温 后溶弹内溶剂在高温高压下将溶质溶解,有容量 25ml,50ml,100ml,200ml数种. 2试样的处理方法 结合我公司在国外的一个水玻璃生产线总包工 程的考核,简述用压力溶弹来溶化固体水玻璃试样 及随后的质量检测方法步骤如下: (1)取合格块状固体水玻璃,在玛瑙或陶瓷研钵 中用研棒将其研碎至粒度约40目左右的试样;因在 压力溶弹中溶解没有工业生产中固定式蒸压罐中蒸 汽的搅动效果或旋转式蒸压罐的翻动效果,所以颗 粒太大溶解慢,而颗粒太小易黏结,同样溶解慢. (2)称取试样10g,蒸馏水50ml,加入至200ml压 力溶弹中;按照水玻璃的要求浓度范围,固一液比应 在l:1.7左右,但经实验获得液体因浓而取出量少, 难以满足后序检测,固设为1:5,然后蒸发浓缩至所 需浓度. (3)盖紧压力溶弹,置于电热恒温干燥箱中,设 定恒温加热温度在180~C,加热约3h(中间最好将压 力溶弹翻动几次); 国玻璃 ≯鞲黼飘■■■■■■■■I2009年第3期 (4)关闭电热恒温干燥箱电源,温度降到70%以 下时取出压力溶弹,继续冷却至室温,压力溶弹内无 压力时打开; (5)用玻璃棒将已溶化的液体水玻璃试样搅拌 至浓度均匀,取出置于lOOml烧杯中小火加热蒸发 浓缩到密度1.368～1.394之间(仅对婆美度Be= 39—4l产品而言). 此时可按照国家标准GB4544—1999(硅酸钠》 的质量指标进行检测. 3试样的检测方法 检测指标有比重,NazO%,SiOz%,Fe%,水不溶 物,模数等. 3.1水玻璃比重的测定 (1)将试样溶液充分搅拌均匀,静置使气泡逸 出; (2)用温度计测量试样溶液温度为2OqC时(如不 能调到20℃,则应限定在l0～40℃内)按称重法测 定其体积密度,再换算成婆美比重. 密度与婆美度比重的换算: 145145 d=——或A=145一—— 145—.Ad d:20~E时的密度 A:20℃时的婆美度比重(Be) 比重与温度的关系: 比重(也称为婆美浓度)随着温度的升高(降低) 而降低(升高),当溶液温度因室温偏高而调不到 2O℃时,可用下列经验公式换算: A=a一(20一t)×0.04 a:测定的婆美度(Be) t:测得的温度(℃)(限定在10—40~C内) 3.2水玻璃Na:o%含量的测定. (1)测定方法和步骤 ①称取4～5g试样,精确至0.O01g,移人250ml 33---?------—— 容量瓶中,用蒸馏水溶解,稀释至刻度,摇匀; ②移取50ml溶液置于300ml锥形瓶中; ③加入甲基红指示剂8l2滴,用0.2N的盐 酸溶液滴定至溶液由黄变红即为终点; (2)NaO含量的计算 NaO的百分含量(x.)按下式计算: N×V×0.03099 Xl=×1O0 in×50/250 X2 M=一×1.032 Xl X-:氧化钠(Na:O)的百分含量 xz:氧化钠(SiO)的百分含量 1.032:氧化钠与二氧化硅分子量的比值 3.3水玻璃Fe%,Fe:O.%的测定 (1)试剂和溶液 硝酸:分析纯,1:1溶液 过氧化氢:分析纯,1:9溶液 硫氰酸铵:分析纯,20%水溶液 硫酸