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化学性食物中毒快速鉴定要求.ppt 81页

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(2)仪器、试剂 [仪器] 薄层色谱全套装置。 [试剂] 1.薄层展开剂 参见表7-1 2.显色剂 (1)硝酸汞溶液;称取1g硝酸汞,加0.2ml硝酸,用水溶解后稀释至100ml。 (2)硫酸汞溶液;称取5g氧化汞,溶于200ml硫酸(1+10)溶液中。 (3)二苯卡巴腙溶液;称取二苯卡巴腙(又名二苯偶氮碳酰肼C13H12ON4)0.2g溶于100ml乙醇中,置棕色瓶中保存。 3.硅胶G薄层板 薄层厚0.3mm,于110℃活化1h后使用。 4.巴比妥类药物标准溶液 精密称取各种巴比妥类药物纯品适量,分别用甲醇或无水乙醇溶解,准确稀释至l ml含纯品l mg。 (3)操作方法 取样品提取液残渣,以0.5 ml乙醇溶解后,在薄层板上点样,并且在同一块板上点纯品标准液以供对照。展层后取出,挥去展开剂。先喷洒硫酸汞液或硝酸汞溶液,使薄层均匀润湿,此时,巴比妥类药物显白色斑点。放置2~3min,待稍干后,再喷洒二苯卡巴腙醇溶液,薄层底色为蓝紫色,并且慢慢退去,杂质多呈不规则的蓝色斑点,而巴比妥类药物则呈现紫堇色斑点。方法灵敏度:对巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、速可眠均为1μg (4) 注意事项 各种镇静催眠药在使用不同展开剂时,Rf值不同,可参考表7-1。 三.生物碱类的快速鉴定 生物碱为一类存在于植物体内的含氮有机化合物,也有极少数为有机胺类衍生物,分子量大,结构复杂,多数为具有苦味的白色晶体,不能随水蒸气蒸馏。大多数生物碱具碱性(少数呈中性和两性),能与酸作用生成盐而易溶于水中,植物中的生物碱多与有机酸结合成盐的状态存在。生物碱的碱性极弱,其盐遇碱则使生物碱游离,游离的生物碱难溶于水,易溶于醇、醚、氯仿、苯等有机溶剂中。生物碱遇若干试剂(生物碱沉淀剂)能生成沉淀,或与某些显色剂作用显现各种不同的颜色,可作为判断样品中存在生物碱的依据。 常见含生物碱的植物有颠茄、乌头、马钱子、毒蕈、鲜黄花、石蒜等。常见的生物碱有马钱子碱、二甲氧基马钱子碱、阿托品、吗啡等。少量生物碱对人和动物就具有特殊而显著的生理效应,故生物碱多供药用。如果误食或食用未经去毒处理,或去毒不彻底的含生物碱的植物,均能引起中毒,甚至死亡。生物碱的中毒机理和症状,因生物碱种类不同而异. 鉴定生物碱存在的方法,是利用其沉淀反应,欲确证其种类,可采用纸上色谱法或薄层色谱法。 (一)常见生物碱的结构 (二)鉴定方法 样品中的生物碱可按乙醇乙醚提取法和简易提取法两种方法进行提取,分离除去干扰的杂质。也可用硅钨酸直接沉淀生物碱,然后将分离出的沉淀溶于稀碱供鉴定用。鉴定生物碱常用沉淀反应和颜色反应;也可用薄层色谱法进行分离鉴定;个别生物碱还可根据其结构特点进行确证。 1.生物碱的沉淀反应:生物碱能与生物碱沉淀剂生成难溶于水并具有一定颜色的沉淀,借以鉴定生物碱。常用的生物碱沉淀剂有:酸类(如苦味酸、磷钨酸、磷钼酸);重金属或碘的配合物(如碘化汞钾、碘化铋钾,碘化碘钾)等。凡能使生物碱沉淀或与生物碱发生颜色反应的物质,都称为生物碱试剂。如鞣酸、苦味酸、磷钨酸。生物碱试剂也能沉淀蛋白质。常见生物碱的沉淀反应如表7—2所示。 ( 1). 原理 生物碱能与某些酸、重金属或碘的配合物(即生物碱沉淀剂)生成难溶于水的沉淀,蛋白质等也能生成沉淀而干扰反应,故只有呈阴性反应,才能否定生物碱的存在,如呈阳性反应,尚需进一步确证。 ( 2).仪器、试剂 ①白色、黑色点滴反应板 ② 碘化碘钾试剂 溶解0.5g碘、1.5g碘化钾于25ml水中。 ③ 碘化汞钾试剂 称取氯化汞1.5g、碘化钾5g,分别溶于60ml及10ml水中,将两液合并,加水稀释至100ml。 ④ 碘化铋钾试剂 取次硝酸铋8g,溶解于20ml硝酸中,将其倒入27.2g碘化钾的饱和水溶液中,混匀,静置3h,待硝酸钾结晶析出,倾取上层溶液加水稀释至l00ml。 ⑤饱和苦味酸试剂。 ⑥磷钨酸试剂 取钨酸钠20g,磷酸(密度1.13)l0 g,溶于l00ml水中,煮沸20min,加盐酸至呈酸性。 ⑦磷钼酸试剂 取磷钼酸10g,溶解于硝酸中,加水稀释至l00ml。 ⑧ 50g/L氯化金试剂。 ( 3). 操作方法 ① 向样品提取残渣中加入1~2ml 0.1mol/L盐酸溶液,用滴管搅拌、冲洗,以帮助生物碱溶解于酸溶液中。 ② 取白色和黑色点滴反应板各一块,于各孔中分别加入样品液2~3滴,再分别滴入各种沉淀剂1~2滴;观察有无浑

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