分析化学课件络合滴定法.ppt

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二、EDTA及其二钠盐的性质 在七种型体中,以Y4-与金属离子形成的络合物最为稳定。 实际上,通常使用的是EDTA的二钠盐, 用Na2H2Y?2H2O 表示,也简称EDTA。它在水 中的溶解度较大,S=11.1g/100mL,其浓度约 为0.3mol?L-1,pH=4.4。 第二节 溶液中各级络合物型体的分布 一、络合物的形成常数 第三节 络合滴定中的副反应和条件形成常数 第四节 EDTA滴定曲线 一、滴定曲线的绘制 M' + Y' = MY 在pH=9.00的氨性缓冲溶液中,以0.02000 mol?L-1EDTA(CY)标准溶液滴定体积为VZn= 20.00 mL等浓度的Zn2+,在计量点附近游离氨的浓度为0.10 mol ?L-1。设在滴定过程中加入EDTA的体积为VY(mL) 由例7-5可知, 当加入19.98 mL EDTA标准溶液(-0.1%相对 误差)时:VY=19.98mL 3. 化学计量点时(VY=VZn) M有副反应时,计量点时pMSP′计算式为: 化学计量点时(VY=VZn) 化学计量点时(VY=VZn) 第五节 络合滴定指示剂 (金属离子指示剂,简称金属指示剂) 四、常用金属离子指示剂 第六节 终点误差和准确滴定的条件 一、终点误差 由于指示剂的变色过早或稍迟于化学计量 点,使滴定终点与化学计量点不一致而引起的 误差称为终点误差。Et 设在终点(ep)时,加入滴定剂的物质的量nY,ep=CY,ep?Vep,溶液中金属离子M的物质的量nM,ep=CM,ep?Vep。 第八节 络合滴定的方式及应用 当加入20.02 mL EDTA标准溶液(+0.1%相对误差)时: 依此逐一计算,得到表7-1数据。 表7-1 EDTA滴定Zn2+的pZn′ (pH=9.0,[NH3]=0.10mol?L-1,CZn=CY=0.02000 mol?L-1) EDTA加入量(V/mL) 滴定分数f/% pZn′ 0.00 0.00 1.70 18.00 90.00 2.98 19.80 99.00 4.00 19.98 99.90 5.00 20.00 100.0 6.06 20.02 101.0 7.12 22.00 110.0 9.12 40.00 200.0 10.12 突 跃 范 围 化学计量点前后±0.1%相对误差范围内pM′(pM)的变化范围,称为络合滴定的pM′(pM)突跃范围。 二、影响滴定突跃的主要因素 1.条件形成常数KMY′的影响 当CM一定时,KMY′值越大,滴定突跃范围越大。 图7-4 滴定开始至计量点前(VY<VZn) 滴定前(VY=0) [Zn′]= CZn=0.02000mol?L-1 pZn′=1.70 化学计量点后(VY>VZn) 2.金属离子浓度CM的影响 当KMY′一 定时,CM↑, 突跃↑。 可见,CM和KMY′是影响滴定突跃的重要因素。当 CM和KMY′的乘积越大时,络合滴定的突跃范围越大。 图7-5 滴定开始至计量点前(VY<VZn) 滴定前(VY=0) [Zn′]= CZn=0.02000mol?L-1 pZn′=1.70 化学计量点后(VY>VZn) 一、金属指示剂的作用原理 确定络合滴定终点的方法很多,常用的是指示剂法。 金属指示剂是一种络合剂,它能与金属离子形成与其本身显著不同颜色的络合物而指示滴定终点。 由于它能够指示出溶液中金属离子浓度的变化情况,故也称为金属离子指示剂,简称金属指示剂。 这些金属指示剂具有酸碱指示剂的性质。因此,使用时要注意体系的酸度。 1.原理 In显色反应 终点置换反应 现以EDTA滴定Mg2+离子(在pH=10的条件下),用铬黑T(EBT)作指示剂为例,说明金属指示剂的变色原理。 (1)Mg2+与铬黑T反应,形成一种与铬黑T本身颜色不同的络合物: 滴定前 Mg2+ + EBT = Mg—EBT

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