显微分析技术电子显微镜.ppt

* 显微分析技术 电子显微镜 一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为散射。 散射 弹性散射 非弹性散射 电子只改变运动方向而电子的 能量不发生变化 电子的运动方向和能量都发生变化 Technology for Microscopy Analysis ----Electron Microscope 如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子，在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。 当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电子很少，称为二次电子成像(SEI) 二次电子 直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射 透射电子 ◆ ◆ ◆ 如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。 主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的分析，称为俄歇电子能谱仪 俄歇(Auger)电子 如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线，可用于元素分析。 特征X射线 如果入射电子使试样的原于内电子发生电离，高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长(在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用作光谱分析，但它通常非常微弱 阴极荧光 入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失；反射角的大小取决于离核的距离和原来的能量，实际上任何方向都有散射，即形成背景散射 背景散射电子 电镜的发展历史 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析型电子显微镜。 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。 ▼ ▼ ▼ 透射电镜(TEM)基本原理 透射电镜基本构造与光学显微镜相似，主要由光源、物镜和投影镜三部分组成，只不过用电子束代替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。光源由电子枪和一或两个聚光镜组成，其作用是得到具有确定能量的高亮度的聚焦电子束。 透射电镜的构造 电子透镜系统 真空系统 供电系统 Transmissim Electnonic Microscopy 电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外，还增加了中间镜，即组成了一个三级放大成像系统。 物镜和投影镜的放大倍数一般为100，中间镜的放大倍数可调，为0－20。中间镜的物平面与物镜的像平面重合，在此平面装有一可变的光阔，称为选区光阑。荧光屏、光学观察放大镜及照相机等组成观察系统。 电镜构造的两个特点 1、磁透镜 2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空，要达到1.33×10－4 Pa或更高。 光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为它们没有聚焦成像的能力，是“不透明”的。电流通过线圈时出现磁力线和南北极。 由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流，就可以使电镜的放大倍数连续变化。为了使磁场更集中在线周内部也包有软铁制成的包铁，称为极靴化，极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间内，磁场强度进一步提高。 ◆ ◆ 分辨率 电镜三要素 放大倍数 衬度 大孔径角的磁透镜，100KV时，分辨率可达0.005nm。实际TEM只能达到0.1－0.2nm，这是由于透镜的固有像差造成的。 提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率，而且允许样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损伤的时间，因而对高分子的研究很有用。但高加速电压意味着大的物镜，500KV时物镜直径45－50cm。 对高分子材料的研究所适合的加速电压，最好在250KV左右。 分辨率 ◆ ◆ ◆ 电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm，因而在106数量级以上。 在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度，又称反差)到底与样品的什么特性有关，这点对解释图像非常重要。 放大倍数 衬度 1、样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有支持膜； 2