《药物分析学各论》2含氮类药物的分析.pptx

第二章 含氮类药物的分析;要求;主要内容;1. 基本结构与代表药物;苯佐卡因;2. 主要理化性质;（3）弱碱性 具脂烃胺侧链，弱碱性，可与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应进行鉴别或非水碱量法测定含量。 ;（4）光谱特征;二、鉴别试验（Identification） ; 例1.盐酸普鲁卡因的鉴别：本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ） 取供试品约50mg，加稀盐酸1m1，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 ;;2. 水解及水解产???反应 ;3. 制备衍生物测定熔点（了解）; 6. 红外光谱 盐酸普鲁卡因注射液的鉴别：取本品，水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集397图）一致。;1. 盐酸普鲁卡因及其制剂中对氨基苯甲酸的检查;1. 亚硝酸钠滴定法 （1）原理 具芳伯氨基的药物; 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。 ;（2）主要测定条件 1）加入适量KBr加快反应速率 KBr为催化剂;;2）加过量盐酸加速反应; 盐酸 1∶（2.5～6）； 加入盐酸： ① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果;3）反应温度 室温条件下滴定 10～30℃ 4）滴定方式与速度控制 滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定 ;（3）指示终点的方法 1）永停滴定法 ChP、BP;2. 酸碱滴定法 ;第一个等当点： ;3. 非水碱量法;第二节 苯乙胺类药物的分析;;盐酸甲氧明;盐酸异丙肾上腺素;硫酸沙丁胺醇;2. 主要理化性质;（3） 旋光性 （4）光谱特征 （5）溶解性：难溶于水 （6）取代基 如盐酸克仑特罗结构中有芳伯氨基，也可供分析用。;二、鉴别试验（Identification）;3. 与亚硝基铁氰化钠反应 Rimini试验;4. 双缩脲反应：侧链氨基醇;三、特殊杂质检查（purification）; ;2. 有关物质的检查：苯酚氧化物 TLC或HPLC ;四、含量测定（assay）;3. 紫外-可见分光光度法 ;4. HPLC;第三节 芳氧丙醇胺类药物的分析;阿替洛尔（Atenolol）;盐酸普萘洛尔（Propranolol）;酒石酸美托洛尔（Metoprolol）;2. 主要理化性质（character）;二、鉴别试验（Identification）;2. 与高锰酸钾反应：不饱和键;3. 紫外光谱;三、特殊杂质检查;四、含量测定;2. 紫外分光光度法;第四节 苯并二氮杂?类药物的分析;地西泮;三唑仑;2. 主要性质;（2）水解性（有关物质）;二、鉴别试验;（2）水解后呈芳香第一胺反应 氯氮?、艾司唑仑、劳拉西泮、硝西泮、奥沙西泮;（3）硫酸-荧光反应;三、有关物质的检查;第五节 吡啶类药物的分析;异烟肼;硝苯地平;2. 主要理化性质;（2）二氢吡啶环 1）还原性 氧化还原反应鉴别或氧化还原滴定法测定含量 2）不稳定性 其分析应避光操作，同时应检查引入的特殊杂质;（3）取代基;;二、鉴别试验;1）戊烯二醛反应（k?nig反应）;2）二硝基氯苯反应;（2）沉淀反应;2. 二氢吡啶的解离反应;3. 酰肼基的反应;（2）缩合反应;三、特殊杂质检查;四、含量测定;（2）溴量法;（3）铈量法;2. 非水碱量法;第六节 吩噻嗪类药物的分析;盐酸氯丙嗪;奋乃静;癸氟奋乃静;盐酸硫利达嗪;2. 主要理化性质;其结构中-2 价的硫，易氧化，其氧化产物砜及亚砜有四个吸收峰。;（2）易被氧化呈色 硫氮杂蒽环上硫原子为-2价，具有还原性，易氧化呈色 （3）易与金属离子络合呈色 硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色 （4）弱碱性;二、鉴别试验;2. 显色反应 （1）氧化剂氧化显色 氧化剂 硫酸、硝酸、过氧化氢 ;三、有关物质的检查;四、含量测定;2. 紫外-可见分光光度法 3.钯离子比色法 4.高效液相色谱法;第七节 沙坦类药物的分析;;;2. 主要理化性质;二、鉴别试验;三、特殊杂质检查;四、含量测定;思考题;重点内容;