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情境四:原子吸收法对金属离子的测定 任务四:原子吸收光谱法 知识点:原子吸收光谱法干扰及其消除技术 课程:仪器分析 1、化学干扰的形式 (l)化学干扰的形式 ①与共存元素生成更稳定的化合物 待测元素与共存元素生成更稳定的化合物,是产生化学干扰的重要原因之一。 原子吸收光谱法干扰及其消除技术 ②生成了难熔的氧化物、氮化物或碳化物 ? ? 被测元素在火焰中生成难熔的氧化物,氮化物或碳化物也是引起化学干扰的重要因素。 原子吸收光谱法干扰及其消除技术 (2)化学干扰的消除 常用消除干扰的方法有以下几种: ①改变火焰温度 对某些由于生成难熔、难解离化合物的干扰,可以通过改变火焰的种类,提高火焰的温度来消除。 原子吸收光谱法干扰及其消除技术 ②加入释放剂(或称抑制剂) 加入一种试剂,使试液中的干扰元素与之生成更稳定、更难解离的化合物。 原子吸收光谱法干扰及其消除技术 ③ 加入保护剂 ? 保护剂亦称保护配位剂或配位剂。它可以与待测元素生成稳定的配合物,而使侍测元素不能再与干扰元素生成难解离的化合物;或者这种试剂与干扰元索生成稳定的配合物,而把待测元素孤立起来。很明显,这两种情况都保护了待测元素,.避免了干扰。 原子吸收光谱法干扰及其消除技术 ④加入缓冲剂 即在标准溶液和试样溶液中,都加入大量的干扰成分,当加入量达到一定值时,可使干扰趋于稳定,不再变化。 原子吸收光谱法干扰及其消除技术 ⑤化学分离 利用化学(或物理)方法将待测元素与干扰元素分离,然后进行测定,是消除化学干扰的有效手段,对复杂样品尤其如此。分离的方法很多,例如沉淀分离、离子交换、有机溶剂萃取等,最常用的是有机溶剂萃取分离。 原子吸收光谱法干扰及其消除技术 2、物理干扰及消除 (1)电离干扰; (2)基体干扰; 原子吸收光谱法干扰及其消除技术 3、光谱干扰及消除 (1)背景吸收: ①分子吸收; ②光散射; (2)发射光谱的干扰 原子吸收光谱法干扰及其消除技术
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