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第一章 绪论
1.区分农药原药和制剂的概念。
答:原药:是农药合成单位通过工业化生产线直接合成的纯度较高的农药产品。
?一般为单一组分,有些可能是几种异构体的混 合物,但其中以某种有效成分为主。
?对原药的分析一般主要考虑有效成分的含量分 析、酸度和水分分析。
制剂:一般是用农药原药或工业品,加入一定的助 剂(如溶剂、乳化剂、湿展剂)、载体等加工而 成的农药产品。
决定制剂效果的因素除有效成分含量外,还 有制剂的理化性状。因此其分析包括有效成分含 量分析和理化性状分析两方面。
2.什么是农药残留?其进入人体的途径有哪些?
答:农药残留指农药使用后残存于生物体、农副
产品和环境中的微量农药单体、有机代谢物、降
解物和杂质的总称。
进入人体的途径: (1)直接残留 (2)土壤中的农药残留 (3)水中的农药残留 (4)空气中的农药残留
具体危害:有机氯——损伤肝肾,肥胖,致癌
有机磷——损伤DNA,致畸
氨基甲酸酯——染色体断裂,致癌
苯类——损伤造血系统,白血病
3.农药分析的内容和范畴
答:1.内容 样品类型 原药分析、制剂分析、残留分析
分析内容 有效成分分析 (定性、定量)
制剂理化形状分析
2.分析方法所属范畴 有效成分含量分析(常量分析、含量一般大于1%)
乳油中水分含量分析:微量分析(要求<0.5%)
4.分析方法的分类
方法
待测物质含量
分析用试样重量
分析用试液体积
常量分析
>1%
>0.1g
>10ml
半微量分析
0.1%-1%
0.01-0.1g
1-10ml
微量分析
0.01%-1%
0.1-10mg
0.01-1ml
痕量分析
<0.01%
<0.1mg
<0.01ml
5..农药常量分析的操作程序
1.样品采集 2.标准品的准备 3.分析方法的确定 4.数据处理 5.检验报告
6. 农药常量分析测定的方法有哪些?
?答:定量:滴定分析、电化学分析、紫外分光光度分析、色谱分析 ?
定性:TLC、UV、IR、NMR、MS、 色谱质谱联用、二级质谱的应用。
7.对于新农药,分析方法的建立:
①分析手段的可靠性 光谱法、色谱法(考虑特异性、干扰物)
②分析方法的可靠性 进行回收率实验,对精密度和准确度做出评价,进行误差分析。
③分析方法的确认准则 特异性、精密度、准确度、重复性、重现性、线性
8.基本概念 精密度、准确度、重复性、重现性、线性。
①精密度(Precision):偶然误差的量度。在相 同的条件下,对同一试样进行重复测定时所得 结果互相接近的程度。 ?
②重复性(Repeatability):指用相同的方法, 由同一操作者在同一实验室使用同一设备对同 一试验物质在较短时间内进行重复测定所得的 结果的接近程度。
③重现性(Reproducibility):指用相同的方法 ,由不同的操作者在不同实验室使用不同的设 备对同一试验物质进行测定所得的结果之间的 接近程度。
?④准确度(Accuracy):测定值与分析样 本真实值的符合程度。
?⑤线性(Linearity):在一定范围内所得 试验结果与分析样本浓度成比例的一种 性能。
9.不同分析方法要求
原药和制剂分析 :目的是获得农药有效成分的准确含量。对准确度和精密度要求高,对灵敏度要求不高。
农药残留分析:对准确度和精密度要求不高,对灵敏度要求高。
10.上一问为什么?
答:准确度:测量值与真实值之比
精密度:同一试样重复测定结果比较
由于原药和制剂中,农药含量较高;农药残留分析中,样品所含农药量较少,前处理十分复杂,这就要求分析方法准确度与精密度不高,但对灵敏度要求高,能检出样品中的微量农药。
11.重量法、银量法、和电位滴定法优点
答:不需要特殊的仪器设备,可在一般的分析化学实验室进行
缺点:方法无特异性,类似结构的杂质和农药助剂均影响测定结果
测定步骤多,花费时间长。
12.农药分析方法的进展
铜、砷、铅 (重量法、滴定法)
有机氯 (银量法、电位滴定法或重量法测总氯)
有机磷(可见光范围比色法)
苯环和杂环结构农药(紫外、红外分光光度法)
可还原的氧化基团(广谱法)
以上分析方法均不具有分离样品的功能,只能测定单个成分,适合分析有效成分含量较高的农药。现在一般用薄层色谱分离样品。
13. .GC,LC与常规分析方法比较有哪些优缺点?
答:GC:1.混合物通过色谱柱得到有效分离。
2.选择性好。
3.灵敏度高。
4.样品处理也比较简单。
5.精密度使用内标物可达到化学法和分光光度 法水平。
GC
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