农药分析报告及残留分析报告知识点.doc

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实用文档 标准 第一章 绪论 1.区分农药原药和制剂的概念。 答:原药:是农药合成单位通过工业化生产线直接合成的纯度较高的农药产品。 ?一般为单一组分,有些可能是几种异构体的混 合物,但其中以某种有效成分为主。 ?对原药的分析一般主要考虑有效成分的含量分 析、酸度和水分分析。 制剂:一般是用农药原药或工业品,加入一定的助 剂(如溶剂、乳化剂、湿展剂)、载体等加工而 成的农药产品。 决定制剂效果的因素除有效成分含量外,还 有制剂的理化性状。因此其分析包括有效成分含 量分析和理化性状分析两方面。 2.什么是农药残留?其进入人体的途径有哪些? 答:农药残留指农药使用后残存于生物体、农副 产品和环境中的微量农药单体、有机代谢物、降 解物和杂质的总称。 进入人体的途径: (1)直接残留 (2)土壤中的农药残留 (3)水中的农药残留 (4)空气中的农药残留 具体危害:有机氯——损伤肝肾,肥胖,致癌 有机磷——损伤DNA,致畸 氨基甲酸酯——染色体断裂,致癌 苯类——损伤造血系统,白血病 3.农药分析的内容和范畴 答:1.内容 样品类型 原药分析、制剂分析、残留分析 分析内容 有效成分分析 (定性、定量) 制剂理化形状分析 2.分析方法所属范畴 有效成分含量分析(常量分析、含量一般大于1%) 乳油中水分含量分析:微量分析(要求<0.5%) 4.分析方法的分类 方法 待测物质含量 分析用试样重量 分析用试液体积 常量分析 >1% >0.1g >10ml 半微量分析 0.1%-1% 0.01-0.1g 1-10ml 微量分析 0.01%-1% 0.1-10mg 0.01-1ml 痕量分析 <0.01% <0.1mg <0.01ml 5..农药常量分析的操作程序 1.样品采集 2.标准品的准备 3.分析方法的确定 4.数据处理 5.检验报告 6. 农药常量分析测定的方法有哪些? ?答:定量:滴定分析、电化学分析、紫外分光光度分析、色谱分析 ? 定性:TLC、UV、IR、NMR、MS、 色谱质谱联用、二级质谱的应用。 7.对于新农药,分析方法的建立: ①分析手段的可靠性 光谱法、色谱法(考虑特异性、干扰物) ②分析方法的可靠性 进行回收率实验,对精密度和准确度做出评价,进行误差分析。 ③分析方法的确认准则 特异性、精密度、准确度、重复性、重现性、线性 8.基本概念 精密度、准确度、重复性、重现性、线性。 ①精密度(Precision):偶然误差的量度。在相 同的条件下,对同一试样进行重复测定时所得 结果互相接近的程度。 ? ②重复性(Repeatability):指用相同的方法, 由同一操作者在同一实验室使用同一设备对同 一试验物质在较短时间内进行重复测定所得的 结果的接近程度。 ③重现性(Reproducibility):指用相同的方法 ,由不同的操作者在不同实验室使用不同的设 备对同一试验物质进行测定所得的结果之间的 接近程度。 ?④准确度(Accuracy):测定值与分析样 本真实值的符合程度。 ?⑤线性(Linearity):在一定范围内所得 试验结果与分析样本浓度成比例的一种 性能。 9.不同分析方法要求 原药和制剂分析 :目的是获得农药有效成分的准确含量。对准确度和精密度要求高,对灵敏度要求不高。 农药残留分析:对准确度和精密度要求不高,对灵敏度要求高。 10.上一问为什么? 答:准确度:测量值与真实值之比 精密度:同一试样重复测定结果比较 由于原药和制剂中,农药含量较高;农药残留分析中,样品所含农药量较少,前处理十分复杂,这就要求分析方法准确度与精密度不高,但对灵敏度要求高,能检出样品中的微量农药。 11.重量法、银量法、和电位滴定法优点 答:不需要特殊的仪器设备,可在一般的分析化学实验室进行 缺点:方法无特异性,类似结构的杂质和农药助剂均影响测定结果 测定步骤多,花费时间长。 12.农药分析方法的进展 铜、砷、铅 (重量法、滴定法) 有机氯 (银量法、电位滴定法或重量法测总氯) 有机磷(可见光范围比色法) 苯环和杂环结构农药(紫外、红外分光光度法) 可还原的氧化基团(广谱法) 以上分析方法均不具有分离样品的功能,只能测定单个成分,适合分析有效成分含量较高的农药。现在一般用薄层色谱分离样品。 13. .GC,LC与常规分析方法比较有哪些优缺点? 答:GC:1.混合物通过色谱柱得到有效分离。 2.选择性好。 3.灵敏度高。 4.样品处理也比较简单。 5.精密度使用内标物可达到化学法和分光光度 法水平。 GC

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