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微波化学技术和在教学科研中的应用.ppt 72页

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微波辐照条件下的实验结果 (1)相转移催化剂用量为2.5g 由表可得微波辐照时间为30min时总产率最大为97.29% (2) 相转移催化剂用量为2.5g,时间为30min 由上表可得当反应温度为55℃时总产率最大为97.54%。 微波辐照下的苯酚法合成4-羟基香豆素 条件:物质的量丙二酸:苯酚:催化剂=1:1:3;微波辐照60~65℃反应34min,产率17%。但在传统试验中产率14.6%,60~65℃反应10h。产物经熔点及红外分析证实。 微波辐照合成华法林 以4-羟基香豆素与亚苄基丙酮为原料,在微波条件下,不使用任何催化剂,经Michael加成反应合成出了华法林,产物经IR进行了结构表征。通过微波辐照,使常规合成的反应时间由18h缩短至1h,收率达到了66.6%,且该法步骤简单,绿色环保。 不同的实验方法 常规法 微波法 回流反应时间 12h 30min 水解反应反应时间 6h 30min 产量/g 2.10 2.05 产率/% 68.2 66.6 微波辐照强化废旧腈纶毛线水解及高吸水树脂的制备研究 (1)以废腈纶毛线为原料,碱性水解并经交联改性可制成性能优良的吸水剂材料,吸水倍数达到720左右。 (2)通过实验得出微波条件下用废旧腈纶毛线制备高吸水树脂的最佳工艺条件是: 水解部分: 反应温度95℃;腈纶毛线:NaOH:蒸馏水=1:1:12(质量比);反应时间:2.0h;微波功率: 700w。 交联部分: 反应温度90℃;水解产物:5%甲醛溶液=4:1(质量比);反应时间:30min;微波功率:700w。 微波辐照合成PVC增塑剂苯甲酸二乙二醇酯 bp-235~237℃(236 ℃ ) ; T=23℃时,折光率在1.5348-1.5390 (T=20 ℃ 1.5448 ) 时间/min 20 25 30 35 40 50 产率/% 49.32 52.37 58.12 70.10 60.06 53.56 微波辐照制备丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚高吸水树脂 以丙烯酸和丙烯酰胺为原料,过硫酸铵为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在微波辐照下水溶液聚合制备高吸水树脂。饱和吸水倍率=1400gH2O/g树脂. 最佳配方及工艺条件为:10mL丙烯酸、0.5 g丙烯酰胺、引发剂0.045g、交联剂0.003g、中和度90%、单体浓度30%、微波功率320W,辐照交联4 min。 研究微波辐照对填充高密度聚乙烯共混材料力学性能的影响。结果表明,微波辐照能在不影响材料刚性的基础上,提高材料的韧性和断裂伸长率,炭黑、钛酸铅锆(PZT)、碳酸钙填充的高密度聚乙烯经微波辐照后在保持屈服强度基本不变的情况下断裂伸长率分别提高了270 %、100 %、41%。透射红外光谱 (FT-IR)、光电子能谱 (ESCA)和扫描电镜(SEM)分析表明 ,微波辐照对以微波导体为填料的高密度聚乙烯的增强是界面化学反应和物理浸润协同作用的结果;微波对介电材料为填料的高密度聚乙烯的增强主要是物理浸润的结果。微波辐照对不同填料填充高密度聚乙烯的界面相互作用的强弱顺序为:微波导体>磁性材料>介电材料。 致谢: 参加相关工作的同事和学生:闫兰英、汪晓芹、李锦、栗巧云、杨世文、李艳、汪荔、贾明、彭乃强、李建博、宁科功、金贤、丁贺等 。 知识回顾Knowledge Review 精细化学 应用: 添加剂 化妆品 食品 农业化学制品 为什么微波技术对学术界很重要? 由于以下原因,希望跟上有机化学专业领域发展的科研机构发现很难掌握这项技术: 获得专业系统的初期高额投入 缺乏适于教学环境的专业微波平台 科研院所进入微波辅助化学时代: START 系统 上海新仪微波化学工作站 新仪微波化学工作站使学术界能够接触目前在最先进的化学实验室中使用的微波技术。 主要优点: 实时技术 绿色化学 快速结果 新仪微波化学工作站 教授给学生在工作中将需要的技能和技术 使学生在求职市场中处于优势地位 允许学术研究者同他们在工业领域中的同事一样使用相同的方法 实时技术 微波辅助化学所需溶剂仅仅是传统方法所用溶剂的一小部分 减少购买试剂和处理的费用 绿色化学 在教室中进行的实验变得非常快速-在几分钟内完成而不是以小时计 可以进行更多的实验 可以进行更有深度的反应研究,比如催化剂数量的多样性、反应的stoichiometry 快速结果 合成阿司匹林反应 System Time (minutes) Yield (%) Conventional 130 85 新仪微波 1 92 每个反应所需时间越少= 拥有越多的时间去教学 快速结果 ? ? 单模式: 一次一个转子 双模式: 16 个转子 反应时间 10 min

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