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第13章 气相色谱法.ppt 49页

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(1) 固体吸附剂 一、固体固定相 特点: 比表面积大、吸附活性点多、色谱峰拖尾、柱容量小,一般要进行涂去尾剂处理 (2)高分子多孔微球(GDX) GDX种类 (由苯乙烯+二乙烯苯共聚得到) 非极性型 极性型 (由苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极 性基团得到) ——人工合成的多孔聚合物 ——固体固定相种类 特点 选择性好、热稳定性好、颗粒均匀、机械强度大、耐腐蚀、分离效果好,应用最广泛 (3) 化学键合固定相 硅胶(强极性)、氧化铝(弱极性氢键型)、活性炭(非极性)、分子筛(极性,筛孔大小) 种类: 液体固定相的组成 载体(担体) 固定液 ——固定液的支持骨架 ——具有高沸点的有机物, 均匀涂抹在载体上, 起分离作用 1、对固定液的基本要求 ★ 具有高沸点和低蒸气压 ★ 热稳定性和化学稳定性好 ★ 润湿性好,粘度和凝固点低 ★ 具有较好的溶解性能和良好的分离选择性 二、液体固定相 (1)组分在气液两相中的分配系数 在GC中,载气为惰性气体,试样为稀溶液 组分与载气间相互作用很小 组分分子间相互作用很小 K = nsRT ? P* 单位体积固定液的摩尔数 组分在液相中的活度系数 该温度下,纯组分的蒸气压 ?与组分和固定液之间的相互作用强度有关 组分与固定液间作用越强, ? 越小,K 越大,保留时间长 P*与组分的沸点有关 组分沸点越低,P* 越大,K 越小,保留时间短 二、液体固定相 2、固定液与试样分子之间的相互作用 (2)GC中的相对保留值 ( ? ) ?1P1* ?2 P2* 组分在GC中能否得到分离,取决于组分的沸点及组分与固定相之间的相互作用力大小差别 ? = K2 K1 = (3)组分与固定液间的结合力 ★ 组分在固定相中溶解度越好,结合力越强 ★ 主要结合力包括: ——发生在具有氢键供体和受体的分子间 ——发生在极性分子间 ——为永久偶极与瞬时偶极间的静电吸引,发生在 极性与非极性分子间 氢 键 静电力 诱导力 色散力 ——为瞬时偶极间的静电吸引,发生在非极性分子间 二、液体固定相 ——固定液与试样分子之间的相互作用 3、固定液的分类 (1)固定液的相对极性(Px ) 规定非极性固定液角鲨烷的极性为0,强极性固定液?,?-氧二丙腈的极性为100,其它物质的相对极性(Px )为 其中q为: 苯和环己烷在相应固定液上的相对保留时间 其它物质的相对极性Px 在 0 ? 100 间 二、液体固定相 q1对应固定液为?,?-氧二丙腈 q2对应固定液为角鲨烷 qx对应待测固定液 * * 第19章 气相色谱法 Gas Chromatography (GC) 本章主要内容 气相色谱仪 仪器的结构、各部件的作用和组成 GC中常用检测器的种类、特点及其应用 气相色谱固定相及其选择 固定液与组分的相互作用 固定液的选择原则及出峰情况 气相色谱条件的选择 气相色谱分析方法及应用 一、气相色谱的定义 以气体为流动相的色谱模型 二、气相色谱的分类 1、按固定相的不同 应用 固定相 色谱方法 多孔性固体 永久性气体(O2、N2、CO2等)和低沸点化合物 气固色谱 气液色谱 惰性载体涂渍高沸点固定液 适合450 oC以下能气化热稳定性好的组分 2、按柱子的不同 填充柱气相色谱 毛细管柱气相色谱(开管气相色谱) §19-1 概 述 三、气相色谱的特点 (三高一快一广) ——分离微量、痕量组分,样品用量少 1、优点 ——能分离性质极为接近的物质 (如:同位素、异构体等) ——在短时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 GC 可测粮食、蔬菜中农药残留量,动植物体内药残留量 ——样品准备好后,几分钟~几十分钟即可 ★ 高选择性 ★ 高效能 ★ 高灵敏度 ★ 分析速度快 ★ 应用范围广 ——广泛应于环保、临床、药物、农药、食品等方面的测定 ★ 联用技术成熟 2、缺点 ——对不宜汽化的高分子,热稳定性差、化学性质极 为活泼或强腐蚀性物质不能用GC测定 §19-2 气相色谱仪 一、气相色谱法的基本工作过程 选择一定 的载气 净化 稳压 稳流 气化室气化 样品 色谱柱分离 检测器检测 放大输出 恒温 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 数据处理与计 算机控制系统 二、 填充柱气相色谱仪 H2,N2或Ar 气路系统 进样系统 检测系统 分离系统 温控系统 1、气路系统 气路系统的作用 ——提供纯净、稳压、恒流的载气(流动相) 气路系统的结构 气密性好 载气要纯净、且稳定 对气路系统的要求: H2、N2、Ar和He,有时也用空气 (不同的检测器适合选用不同的载气) 由活性碳、硅胶、分子筛等作净化剂, 作用:除去载气中的烃类、O

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