《仪器分析》知识点整理.pdf

教学内容 绪论 分子光谱法：UV-VIS、IR 、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS、NRS 第一章 绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物 量，一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以 确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分 析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分 析步骤，二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度 （重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用 相对标准偏差表示 （RSD% ），精密度表征测定过程中随机误差的大 小。 2 、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器 的输出量与输入量之比。 3、检出限 （检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组 分的最小量或最低浓度。 4 、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范 围。 5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组 分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法 （标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工 作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法 （添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影 响 应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度 符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相 同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质 干扰 第2章 光谱分析法引论 习 题 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子 的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE hv 的关系时，将产生吸收光 谱。M+hv→M* 发射光谱：物质通过激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M*， 当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M+hv 2 、带光谱和线光谱 带光谱：是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、 振动和转动能级的变化产生。 线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电 子能级的变化产生的。 第6章 原子吸收光谱法 （P130 ） 熟识: 原子吸收光谱产生的机理以及影响原子吸收光谱轮廓的因素 了解: 原子吸收光谱仪的基本结构；空心阴极灯产生锐线光源的原理 掌握: 火焰原子化器的原子化历程以及影响因素、原子吸收光谱分析干 扰及其消除方法、AAS测量条件的选择及定量分析方法(实验操作) 1、定义：它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定 量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发 态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 2 、原子吸收定量原理：频率为ν 的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸 收，使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131) ： ⑴多普勒 （Doppler ）宽度ΔυD ：由原子在空间作无规热运动所致。故又 称热变宽。 Doppler 宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL （碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互 作用引起 外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。 4 、对原子化器的基本要求：①使试样有效原子化；②使自由状态基态 原子有效地产生吸收； ③具有良好的稳定性和重现形；④操作简单及 低的干扰水平等。 1．测量条件选择 ⑴分析线：一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度：W DS没有干扰情况下，尽量增加W ，增强辐射能。 ⑶灯电流：按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气：助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流