五葡萄糖的质量检查.pptxVIP

药品检验技术葡萄糖的质量检验;;;葡萄糖的结构特点 1、多羟基化合物，极性大。 2、四个手性碳原子，具旋光性。 3、含醛基 4、含一分子结晶水;二、葡萄糖的理化性质; 变旋现象： 水溶液中主要呈半缩醛的环状结构;二、葡萄糖的理化性质;二、葡萄糖的理化性质;（六）高温加热脱水分解： 温度越高、加热时间越长分解越快，弱酸性条件下相对稳定。葡萄糖输液制备需用药用稀盐酸调pH4.2以下（3.5~5.5），115℃热压灭菌30分钟。葡萄糖注射液需检查5-羟甲基糠醛杂质。;; 葡萄糖;氯化物 取本品0.60g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液；另取标准氯化钠溶液6.0ml同法制成对照液。于供试液与对照液中分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓（0.0l％）。 硫酸盐 取本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成40ml，再加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取标准硫酸钾溶液2.0ml同法制成对照液。于供试液与对照液中分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓（0.0l％)。 亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色. 干燥失重 取本品约1g,在105℃干燥至恒重,损失重量为7.5%~9.5％（附录Ⅷ L） 炽灼残渣 不得过0.1% ％（附录Ⅷ N） 。 蛋白质 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml，不得发生沉淀。 钡盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成两等份，一份中加稀硫酸1ml，另一份加水1ml，摇匀，放置15min，两液均应澄清。;钙盐 取本品1.0g，加水10ml溶液后，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1h，如发生混浊，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.1250g，置于500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。1ml相当于0.1mg钙）1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％)。 重金属 取本品4.0g，置25ml纳氏比色管中，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml制成供试液；另取标准铅溶液2ml，同法制成对照液。于供试液与对照液中分别加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试管显示的颜色与对照管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。 砷盐 取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(附录Ⅷ J第一法)，应符合规定（0.0001％）。 微生物限度;【性状】 色、香、味、形、溶解性、物 理常数等。 【鉴别】化学法、光谱法、色谱法 【检查】杂质检查、微生物限度检查 【含量测定】为什么葡萄糖的质量标准中 没有含量测定？ 检验项目中，任何一项不符合规 定，则不可药用。;比旋度 取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度为+52.6°至+53.2°。 溶液浓度C应按无水物计算 (W*180.16/198.17)/100 C6H12O6 ·H2O 198.17 ：约10g C6H12O6 180.16 ：X;实验准备;计算式： [α] =α/ C * L= C : 供试品溶液的浓度，g/ml C=(W*180.16/198.17)/100 L：溶液厚度，即测定管的长度(dm) 重复读数三次，取平均值。 示数：红色为左旋- 黑色为右旋+ 整数读大盘示值 小数读小盘示值;【鉴别】 (1)取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 准备：天平、量筒、试管、滴管，水