化工分析第三版.pptxVIP

直接电位法; 7.1 电位测量用电极和仪器 ;7.1.1 工作电池;7.1.2 参比电极;7.1.2.2 银-氯化银电极 该电极是在银丝上镀一层AgCl，并浸入一定浓度的KCl溶液中构成，其电极反应为：;7.1.3 指示电极;7.1.3.2 惰性金属或石墨碳电极 该类电极是将惰性导体材料铂、金或石墨碳棒放入含同一元素不同氧化态的两种离子的溶液中，电极作为导体协助电子的转移，自身不参与电化学反应。;7.1.3.3 膜电极(离子选择性电极) 此类电极一般由薄膜、内参比电极和内参比溶液构成。基于薄膜种类和成分不同，可???制成测定各种不同离子的电极，故又称为离子选择性电极。;7.1.3 指示电极;7.1.4 测量仪器; 现以pHS-3F型酸度计为例，介绍仪器各部件的作用。 mV-pH按键开关 供选择仪器测量功能。 “温度”调节器 用于补偿溶液温度对pH测量的影响。 “定位”调节器 用于校准pH显示值。 “斜率”调节器 用于补偿电极的能斯特响应斜率。;7.1.4 测量仪器; 7.2 直接电位法 ;7.2.1 测定水溶液的pH;7.2.1 测定水溶液的pH; 采用标准缓冲溶液校准仪器的方法测定溶液pH的具体操作步骤如下： 接通电源，安装仪器。 将酸度计的功能选择按键置于“pH”位置，将“温度”调节器拨至溶液温度值(预先用水银温度计测量溶液温度)。将“斜率”调节器右旋到头。 将电极浸入第一种标准缓冲溶液中(如邻苯二甲酸氢钾溶液)，调节“定位”使仪表显示该温度下的标准pH(20℃时pH为4-01)。;移开第一种标准缓冲溶液，冲洗电极，用滤纸吸干。 按第③步重复第一种标准缓冲溶液的测定。 定位完成后，冲洗、吸干电极，把这套电极浸入待测试液中，这时仪表显示值即为试液pH(见实验21)。;7.2.2 测定其他离子的含量;7.2.2 测定其他离子的含量; 7.3 电位滴定法 ;7.3.1 仪器装置和操作;7.3.1 仪器装置和操作;7.3.2 滴定终点的确定;7.3.2 滴定终点的确定;7.3.2.2 计算法 ;7.3.2.3 自动电位滴定 手动电位滴定需用作图或计算方法确定滴定终点，费时麻烦。为了解决这一问题，发展了自动电位滴定。自动电位滴定仪器有两种类型：一类是通过电子单元控制滴定的电磁阀，使其在电位突跃最大的一点自动终止滴定；另一类是利用仪器自动控制加入滴定剂，并自动记录滴定曲线，然后按手动电位滴定中的终点确定方法来确定滴定终点Vep。; 7.4 电导分析法 ;7.4.1 电导率和摩尔电导率; 为了比较不同电解质溶液的导电能力，电化学中提出了摩尔电导率的概念。摩尔电导率是指溶质为1mol的电解质溶液，在相距1cm的两平行电极间所具有的电导，符号用Λm表示，其单位为S·cm2/mol。; 摩尔电导率是对一定量的电解质而言的。;7.4.2 电导的测量;7.4.2 电导的测量;7.4.2.2 电导仪及其操作 电导仪由测量电源、测量电路、放大器和指示电表等组成。 ; 使用DDS-11A型仪器测定溶液电导率，应遵循以下操作步骤： 接通电源前，观察电表指针是否指零。 安装电极。 将量程选择开关5拨到所需要的测量范围。 将校正测量开关4拨至“校正”位置。;测量。 当用0～0-1μS/cm或0～0-3μS/cm两挡测量高纯水时，先把电极插头插入仪器插口，在电极未浸入溶液之前，调节电容补偿调节器6，使电表指示为最小值(该最小值即电极铂片间的漏电阻抗，由于漏电阻抗的存在，使得指针不能达到零点)，然后开始测量。;7.4.3 应用实例;7.4.3.2 电导滴定 电导滴定能够测定离解常数较低的弱酸或弱碱，如硼酸、酚、有机胺类等；也可以用于确定某些沉淀滴定的终点。;7.4.3 应用实例;Thank you