Q_440105 GZHLN 001-201913%避蚊胺驱蚊乳产品质量规格说明.pdf

13%避蚊胺驱蚊乳产品质量规格说明 一、产品质量控制项目及其指标 1、 有效成分含量 根据产品的实际研发情况及本产品的特点，规定含量为13%，上下 限量为±0.78%。 2、 产品中相关的杂质：无相关杂质 3、产品中没有渗透剂、增效剂及安全剂出现. 4、其它与剂型相关的控制项目指标. 项 目 指标 避蚊胺质量分数，% 13±0.78 pH 值范围 5.0～7.0 低温稳定性a 合格 热贮稳定性b 合格 、 a b 在正常生产情况下，低温稳定性和热贮稳定性，至少每3 个月检测1次。 5、贮存稳定性 低温稳定性试验：按 GB/T 19137-2003 中2.1进行测定，在低 温 （0°C±2°C，7天后，离分析物体积0.05%，其它指标符合D项 要求，低温稳定性合格。 6、热贮稳定性试验 按 GB/T 19136—2003 农药热贮稳定性试验中“其他制剂”进行， 热贮后,14天避蚊胺分解率为0,56天避蚊胺的相对分解率≤1.0% ，其 它指标符合D项要求,热贮稳定性合格。 二、检测方法： 1、外观： 白色乳状液体，花香气味。采用目测。 2、 避蚊胺质量分数： 2.1方法提要 样品采用乙醇溶解，使用HP-T毛细管柱 （30m×0.25mm(i.d.) ×0.25µm)和氢离子火焰检测器，对样品中的避蚊胺进行气相色谱分 离和测定，外标法定量。 2.2 试剂 无水乙醇：乙醇含量≥99.0％； 硫酸钠 避蚊胺标准品：已知质量分数≥98.0％； 2.3 仪器 高效气相色谱仪：Dani GC 1000； 过滤器 （0.45µm）；微吸液管 （1ml)； 天平 （精度为±1mg)；玻璃器皿。 2.4 操作条件 温度：柱温230°C,气化室250°C,检测室250°C; 气体流量(mL/min):载气 （N2）1.5，氢气40，空气300； 分流比 ：20:1 进样体积：1µL。 保留时间：避蚊胺约为1.49min 以上操作条件系经典操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的 操作条件作适当调整，以期获得最佳效果。典型的避蚊胺气相色谱图 见图1、图2。 图1 避蚊胺标样气相色谱图 图2 样品中避蚊胺气相色谱图 2.5 测定步骤 2.5.1 标样溶液的配制 称取标样0.05g （精确到0.0002g），于50mL容量瓶中，用无水 乙醇溶解，摇匀备用。 2.5.2 试样溶液的配制 称取试样0.4g （精确至0.0002g），于50mL容量瓶中，用无水 乙醇溶解，摇匀备用。 2.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶 液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小 于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进 行测定。 2.5.4 计算 将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中避蚊胺的峰面 w 1 积分别进行平均。试样的质量分数 （%）按式 （1）计算： A m w 2 1 w1 (1)