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一、蒸馏
1.原理
利用液态混合物中各组分的__________不同,除去液态混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质。
2.装置及主要仪器
3.制取蒸馏水的实验操作
(1) 检验Cl?:自来水白色沉淀,说明自来水中_________________________。
(2) 蒸馏:在100 mL烧瓶中加入约________体积的自来水,再加入几粒__________,按上图连接好装置,向冷凝器中通入冷水,加热烧瓶,弃去开始馏出的部分液体后,收集蒸馏水。
(3) 蒸熘水中Cl?的检验:蒸馏水无白色沉淀,说明蒸馏水中_________________。
二、萃取和分液
1.原理
分离操作
萃取
分液
定义
利用物质在__________的溶剂里__________的不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法
把两种__________的液体分开的操作
实例
用四氯化碳提取碘水中的碘
分离四氯化碳和水的混合物
2.实例——用CCl4萃取碘水中的碘
【答案】一、1.沸点
2.①圆底烧瓶 ②石棉网 ③沸石 ④冷凝器 ⑤牛角管
3.(1)含有Cl?
(2)1/3 沸石
(3)不含Cl?
二、1.互不相溶 溶解度 互不相溶
一、蒸馏实验操作
1.蒸馏操作的装置
装置1是实验室制取蒸馏水的装置,装置2是常用的蒸馏装置,二者的区别有:
(1)装置1用的是圆底烧瓶,装置2用的是带有支管口的蒸馏烧瓶。
(2)装置1没用温度计,装置2有温度计,且温度计的水银球在支管口处。
2.蒸馏时的注意事项
(1)烧瓶加热时,要垫上石棉网,以增大受热面积,不可直接用酒精灯加热。
(2)蒸馏时在烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石,目的是防止瓶内液体暴沸,产生危险。
(3)加热温度不能超过混合物中沸点最高的混合物的沸点。
(4)蒸馏时加热不能过快或过慢。蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏烧瓶局部受热,使实验数据不准确,且馏分纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到支管口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。
二、萃取、分液操作的方法与注意事项
1.常用的萃取剂
四氯化碳、汽油和苯是常用的萃取剂,它们与水的密度关系为ρ(CCl4)ρ(H2O)ρ(苯)或ρ(汽油)。
2.选用萃取剂时必须满足的三个条件
(1)萃取剂与溶剂(通常为水)互不相溶。
(2)萃取剂和溶质不发生反应。
(3)溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在溶剂中的溶解度。
3.萃取、分液的注意事项
(1)分液漏斗使用的第一步操作:检查是否漏水。
(2)操作注意事项——“三防止、两保证”。
注意事项
目的
振荡过程中要不时旋开活塞放气
“防止”分液漏斗内部压强过大发生危险
分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞
“保证”分液漏斗内大气压与外界相同,使液体顺利流下
分液时要使分液漏斗的下端管口紧靠烧杯内壁
“防止”液体飞溅
待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞
“防止”上层液体流出
上层液体从上口倒出
“保证”上层液体尽量少地沾附下层液体
4.液体混合物的分离方法
(1)沸点相差较大时,用蒸馏法。
(2)互不混溶时,用分液法。
(3)在不同溶剂中的溶解度相差较大时,用萃取法。
典例1 在蒸馏实验中,下列叙述不正确的是
A.在蒸馏烧瓶中盛约eq \f(1,3)体积的自来水,并放入几粒沸石
B.将温度计水银球插入自来水中
C.冷水从冷凝管下口进入,上口流出
D.收集蒸馏水时,应弃去开始馏出的部分
【答案】B
【解析】为防止沸腾时液体从导管中冲出,蒸馏时,加入的液体约为蒸馏烧瓶容积的eq \f(1,3),且加入几粒沸石,A正确;温度计测量的是蒸气的温度,水银球应在蒸馏烧瓶支管口处,B错误;冷凝管中冷却水从下口进入,从上口流出,这样冷凝效果好,C正确;因为仪器中难免有杂质存在,为保证蒸馏水的纯度应弃去开始馏出的部分,D正确。
典例2 (上海市闵行区2018届高三上学期质量调研)根据下表信息,将乙二醇和丙三醇分离的最佳方法是
物质
分子式
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm–3
溶解性
乙二醇
C2H4O2
–11.5
198
1.11
易溶于水和乙醇
丙三醇
C3H8O3
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比互溶
A.分液 B.蒸馏 C.加水萃取 D.冷却至0℃后过滤
【答案】B
【解析】由表格中数据分析可知,乙二醇和丙三醇的熔点、密度、溶解性相差不大,无法用分液、加水萃取等方法分离,但沸点相差较大,故可利用蒸馏法进行分离,故答案选B。
典例3 海洋植物如海带和海藻中含有丰富的碘元素,碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海洋中提取碘的流程如下:
某化学兴趣小组将
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