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乳与乳制品常规理化指标检验硝酸盐亚硝酸盐的检测 YLNB 2.11 1. 范围 本方法规定了采用镉还原和光度分析法测定硝酸盐和 亚硝酸盐的方法。 本方法适用于乳粉、液体奶、乳清粉及婴儿配方粉中硝 酸盐和亚硝酸盐的测定。 本方法的检出极限分别为： 硝酸盐 1.5mg/kg ；亚硝酸盐 0.2mg/kg 。 2. 原理 将样品溶解于水中，沉淀脂肪和蛋白后，进行过滤。用 镀铜镉粒使部分滤液中的硝酸盐还原为亚硝酸盐。在未还原 的滤液和已还原的滤液中，加入磺胺和 N-1 萘基 - 乙二胺二 盐酸盐，使其显粉红色，然后用分光光度计在 538nm波长下 测其吸光度。 将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进 行比较，就可计算出样品中的亚硝酸盐含量和硝酸盐还原后 的亚硝酸盐总量，从两者之间的差值可以计算出硝酸盐的含 量。 3. 试剂 测定用水应是不含硝酸盐和亚硝酸盐的蒸馏水或去离 子水。 注：为避免镀铜镉粒（ 4.10 ）中混入小气泡，柱制备（ 5.1 ）、 柱还原能力的检查（ 5.2 ）和柱的再生（ 5.3 ）时所用的蒸馏 水或去离子水，最好是刚煮沸过并冷却至室温的。 3.1 镀铜镉粒：直径 0.3-0.8mm 。也可下述方法制备。 将适量的锌棒放入烧杯中，用 40g/L 的硫酸镉（ CdSO 4 8H2O）溶液浸没锌棒。在 24h 之内，不断将锌棒的海绵状镉 刮下来。取出锌棒，滗出烧杯中多余的溶液，剩下的溶液能 浸没镉即可。用蒸馏水冲洗海绵状镉 2-3 次，然后把镉移入 小型搅拌器中，同时加入 400ml 0.1mol/L 的盐酸搅拌几秒 钟，以得到所需粒度的颗粒。将搅拌器中的镉粒连同溶液一 起倒回烧杯中， 静置几小时， 这期间要搅拌几次以除掉气泡。 倾出大部分溶液， 立即按 5.1.1 至 5.1.8 中叙述的方法镀铜。 3.2 硫酸铜溶液：溶解 20g 五水硫酸铜（ CuSO4 5H 2O）于水 中，稀释至 1000ml 。 3.3 盐酸 - 氨水缓冲溶液： pH9.60-9.70 。用 600ml 水稀释 75ml 浓盐酸 [ ρ 1.19g/mL ，质量分数约为 38%]。混匀后。再加入 20 20 135ml 浓氨水 [ ρ 0.91g/mL ，质量分数等于 25%的新鲜的氨 水] 。用水稀释至 1000ml，混匀。用精密的 pH 计调 PH值为 9.60-9.70 。 + 3.4 盐酸溶液： c （H ）约为 2mol/L 。用水将 160ml 的浓盐 酸（ ρ 1.98g/mL ）稀释到 1000ml 。 20 + 3.5 盐酸溶液： c （H ）约为 0.1mol/L 。将 50ml 的 2mol/L 盐酸溶液用水稀释到 100