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第四章气相色谱-质谱技术(三).ppt 45页

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气相色谱-质谱方法建立流程 二、气相色谱-质谱方法建立(二) 《临床色谱质谱检验技术》 气相色谱-质谱联用仪结构 气相色谱方法 质谱方法 气相色谱方法-内标的选择 检测化合物: 内标物: 气相色谱-质谱方法检测血清极长链脂肪酸 十七烷酸 目的:获得纯净、流速稳定的载气,传送样品通过整个系统 气相色谱-质谱联用的载气要求: 必须是化学惰性的 必须不干扰质谱图 必须不干扰总离子流的检测 应具有使载气气流中的样品富集的某种特性 常用载气:高纯氦气(纯度99.999%以上) 气相色谱方法-载气选择 氦气的分子量小,容易被真空泵抽掉,具备富集样品的特性 氦的电离能(24.6eV)远高于一般有机化合物的电离能(10eV左右),对总离子流的干扰较小 氦的分子离子为m/z=4,远低于通常质谱扫描起始质量 氢气电离能为15.4e V,和一般有机物电离能接近(10eV左右) ,相对于氦气电离效率较高,对总离子流有干扰 氢气安全性差 氮气电离能为15.6eV,和一般有机物电离能(10eV左右)接近 氮气的分子离子m/z 28离子较强,真空系统中残气的氮峰m/z 28已经不小,而且m/z 28、m/z 29、m/z 14和某些化合物的特征离子重叠 接近通常质谱扫描起始质量,会产生高的本底 为什么使用氦气? 气相色谱方法-载气选择 两种不同来源氦气相同条件下的总离子流色谱图 注射器 气化室 进样系统 { 进样器 气化室 将液体试样瞬间气化的装置,无催化作用 气相色谱方法-进样系统 作用: 将各种形态的样品转化为气态,以一种可重复再现的方式进入到气相色谱柱中 被引入的样品应具有代表性,除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应 GC-MS进样口: 分流/不分流进样口 气相色谱方法-进样系统 样品适用性 分流歧视 分流/不分流进样口 分流进样(split): 分流进样期间,液体样品进入热的进样口并迅速汽化。少量蒸汽进入色谱柱, 大部分从分流出口排出。 不分流进样(splitless) 类似于直接进样,样品中绝大部分进入到色谱柱中 什么是分流进样? 0.25mmI.D.x30m , df=0.25um 1mL/min 50mL/min 47mL/min Carrier Gas P 分流 3mL/min 隔垫吹扫 分流比 分流流量和色谱柱流量之比   当柱流量为 1mL/min、分流流量为 46mL/min    -->分流比=46:1   分流流路示意图: 进样前 50 ml/min 3 ml/min 1 ml/min 48 ml/min 47 ml/min 分流平板 隔垫吹扫出口 分流出口 总流量入口 色谱柱 进样垫 衬管 = 载气 分流比=46:1 分流流路示意图: 进样时刻 分流比=46:1 分流出口 总流量入口 色谱柱 = 液态样品分子 = 载气 隔垫吹扫出口 分流流路示意图: 样品的汽化 = 载气 = 样品分子 = 溶剂分子 分流出口 总流量入口 色谱柱 隔垫吹扫出口 分流流路示意图: 样品与载气的混合 分流出口 总流量入口 色谱柱 隔垫吹扫出口 = 载气 = 样品分子 = 溶剂分子 样品必须与载气充分混合,形成一个均匀的混合物,这样才能通过控制载气的分流比来准确控制样品的分流比 样品比较脏时,防止造成柱污染 样品浓度高,可以防止色谱柱过载 为什么要使用分流进样? 前沿峰 分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者填充有玻璃毛。 玻璃毛作用: 增大与样品接触的比表面,保证样品完全汽化 减小分流歧视(指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成) 防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱 注意:玻璃毛有一定的活性,分析极性大化合物时需要硅烷化 分流进样衬管选择 分流进样特点 适合于大部分可挥发样品,尤其是一些低沸点的分析物 适用范围宽,灵活性很大。分流比可调范围广,是毛细管气相色谱的首选进样方式 能够防止柱污染 尽量减少分流歧视:分流比越大,越有可能造成分流歧视 保证样品快速汽化(适当添加经硅烷化处理的玻璃毛) 分流进样时,柱的初始温度尽可能高一些 什么是不分流进样? 0.25mmI.D.x 30m , df=0.25um 1mL/min 50mL/min 47mL/min 载气 P 分流 1mL/min 分流流路关闭后总流量变为4mL/min 3mL/min 不分流进样:主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀,使系统处于不分流状态。待大部分汽化的样品进入色谱柱后

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