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乳与乳制品非常规理化指标检验乳制品中总砷的检测 YLNB 5.16 1. 范围 本方法规定了用原子荧光光度法测定乳制品中总砷的 方法。 本方法适用于各类乳、乳制品中总砷的测定。 本方法检出限为 0.01 mg/Kg 。 2. 原理 试样经湿消解或干灰化后， 加入硫脲使五价砷预还原为 三价砷， 再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢， 由 氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷， 在特制砷空心阴 极灯的发射光激发下产生原子荧光， 其荧光强度在固定条件 下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 3. 试剂 3.1 氢氧化钠溶液（ 5 g/L ）。 3.2 硼氢化钾溶液（ 10 g/L ）：称取硼氢化钾 10.0 g 溶 于 5 g/L 氢氧化钠溶液 1000mL 中, 混匀。使用时现用现配。 3.3 硫脲溶液（ 50 g/L ）：分别准确称取 10g 硫脲和 10g 抗坏血酸去离子水溶于 200 mL 容量瓶中，定容至刻度。 3.4 砷标准溶液 3.4.1 砷标准储备液：含砷 0.1mg/mL 。 3.4.2 砷使用标准液：含砷 1 μg/mL. 吸取 1.00mL 砷标准储 备液于 100mL容量瓶中，加 5 mL 盐酸，用水定容至刻度。 此液应当日配置使用。 3.5 湿消解试剂：硫酸（优级纯） 、高氯酸（优级纯） 、硝 酸（优级纯） 。 3.6 混合酸（ 4+1） ：4 份硝酸 +1 份高氯酸。 3.7 干灰化试剂：六水硝酸镁（ 150g/L ）、盐酸（ 1+1）。 3.8 硫酸（ 1+9）：量取 100 mL硫酸小心倒入 900 mL去离 子水中，混匀。 4. 仪器 4 ．1 原子荧光光度计。 4 ．2 电热板 。 5. 方法 5.1 试样消解 5.1.1 湿消解：固体试样称样 1-2.5 g （精确至小数点后第 四位） , 液体试样称样 5-10 g ( 或 mL ) （精确至小数点后第 二位），置入 50-100mL 锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加 混合酸 25mL , 摇匀后放置过夜 , 置于电热板上加热消解。若 消解液处理至 10mL 左右时仍有未分解物质或色泽变深，取 下放冷，补加硝酸 5-10mL，再消解至 10mL 左右观察，如此 反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加入高 氯酸 1-2mL，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸 的白烟散尽，冷却，加水 25mL，再蒸发至冒白烟 ，冷却， 用水将内容物转入 25mL容量瓶或比色管中， 加入硫脲 2.5mL, 补水至刻度并混匀 , 备测。 5.1.2 干灰化：一般应用于固体试样。称取 1-2.5g( 精确至 小数点后第二位 ) 于 50-100 mL 坩埚中 ,