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氨检测作业指导书 1. 试剂及其配制 1.1 无氨蒸馏水 每 1.0L 蒸馏水中加入 15.0ml 氢氧化钠溶液 (0.5mol/L) 和 2.0g 过硫酸钾，放在蒸馏水器中，先敞口煮沸约 10 分 钟，接好冷凝器，收集馏出液于聚乙烯瓶中，真至蒸馏器 中剩下 150ml 左右，所收集的蒸馏水既为无氨蒸馏水，盖 紧瓶塞，待用。 1.2 氢氧化钠溶液 称取 400g 氢氧化钠 ( 优级纯 ) ，溶于 2000ml 无氨蒸馏 水中，蒸煮浓缩为 1000ml 冷却后，贮于聚乙烯瓶中，盖紧 瓶塞。 1.3 盐酸（ 1+1） 将 500ml 盐酸与同体积的蒸馏水混匀。 1.4 次溴酸钠氧化剂 （1）溴酸钾－溴化钾贮备溶液 称取 2.8g 溴酸钾和 20.0g 溴化钾溶于 1000ml 无氨蒸 馏水中低温保存，此溶液有效期半年。 （2）次溴酸钠氧化剂使用溶液 吸取贮备溶液 1.0ml 于棕色试剂瓶中， 加入 49ml 蒸馏 水，加入 3.0ml 盐酸（ 1+1），迅速盖上瓶塞，混匀，置于 暗处 5 分钟，加入 50ml 氢氧化钠溶液，混匀，此溶液在 35℃以下可稳定 8h ，临用前配制。 1.5 磺胺溶液（ 2g/L ） 称取 2.0g 磺胺溶液 1000ml 盐酸（ 1+1）中，贮于棕色 试剂瓶中，有效期 2 个月 1.6 盐酸萘乙二胺溶液（ 1g/L ） 称取 0.5g 盐酸萘乙二胺， 用少量蒸馏水溶解后， 稀释 至 500ml ，贮于棕色试剂瓶中， 低温保存， 有效期 1 个月 ( 如 出现棕色应重配 ) 。 1.7 标准贮备液 称取 0.5349g 氯化铵 （或0.4716g 硫酸铵） （预先在 100℃下烘 1h）溶于少量水中， 全量移入 1000ml 容量瓶中， 稀释至标线，混匀。加 1ml 三氯甲烷混匀，贮于 1000ml 棕 色试剂瓶中，低温保存，有效期半年。浓度为 140mg/L( 或 100mg/L) 。 1.8 标准使用液 移取 1.0ml 标准贮备液于 100ml 容量瓶中，加水至标 线，混匀，临用前配制，浓度为 1.4mg/L （或1.0mg/L ）。 2. 绘制工作曲线 2.1 在国家海洋局第二海洋研究所制配的铵盐标准溶 液浓度分别为 0.00 ，2.00 ，4.00 ，6.00umol/L(0.000 ，0.028 ， 0.056 ，0.084mg/L) 中各加入 5ml 次溴酸钠使用溶液， 混匀， 氧化 30 分钟。室温较低时，可适当延长氧化时间。 2.2 各加入 5ml 磺胺（ 2g/L ）混匀，放置 5 分钟。 2.3 各加入 1ml 盐酸萘乙二胺溶液（ 1g/L ）, 混匀，放 置 15 分钟， 显色 2 小时内测定 （显色过程中应避免阳光直 射），颜色可稳