压力自控密闭微波消解和高温高压消解技术测定水中总磷.docVIP

压力自控密闭微波消解和高温高压消解技术测定水中总磷量的对比研究 常州市排水管理处城市排水监测站 向军 摘 要：提出了压力自控密闭微波消解技术消解总磷水样的方法，讨论了消解时间和压力对消解的影响，与国家标准方法中的高温高压消解方法相比，它消解速度快、操作简便、消解完全，通过空白、标准曲线和不同水样的对比测定，两种方法无显著性差异。 关 键 词：密闭微波 消解 总磷 水样 Abstract: A new method was suggested to determin the total phosphorus in water sample by sealed microwave digestion pre-treatment.Varions factors affecting analytical results,such as digestion time,digestion pressure were discussed.Compared with standard method with high temperature and pressure,the new method is simple,rapid,and easy.Test experiment was taken for blank,caliboation curve,water sample,there had no significant difference between the two methods. Key wards:sealed microwave,digestion, total phosphorus water sample 微波消解技术是近年发展起来的一项新的样品前处理技术。微波是一种电磁波，它能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化而产生高热。压力自控密闭微波消解是将试样和溶剂放于耐压密闭容器里进行微波加热消解，自动控制密闭容器的压力，它结合了高压消解和微波加热迅速以及能使极性分子在高频交变电磁场中剧烈振动碰撞、摩擦、极化等方面的性能，和传统干、湿消解方法相比，它具有节能、快速、易挥发元素损失少、污染小、操作简便、消解完全等优点，目前已大量应用于AAS、AES、AFS、ICP等仪器分析的样品预处理中[2][3]，但未见压力自控密闭微波消解方法用于水中总磷测定的消解的相关报道。本文用该法对测定水中总磷含量的水样进行消解，并与国标方法（GB11893-89）[1]中的高压蒸汽消解方法（以下表中简称标准方法）进行对比测定，发现压力自控密闭微波消解技术消解速度快、省时、操作简便、消解完全，测定结果与国标方法无显著性差异。 1、实验部分 1.1仪器与试剂 主要仪器： MK—Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解炉（750W），60mL聚四氟乙烯密封消解内罐，高压外罐。（上海新科微波溶样测试技术研究所，现上海新仪微波化学科技有限公司） 723型分光光度计（上海分析仪器总厂） 高压蒸汽消毒锅 试剂：同国家标准方法GB11893—99 1.2方法原理 过硫酸钾溶液在120℃时产生如下反应： K2S2O8 + H2O → 2KHSO4 + 1/2O2 从而将水中的无机磷，有机磷和悬浮磷氧化成正磷酸根，正磷酸根用钼酸铵分光光度法测定。 1.3样品的测定 1.3.1高压蒸汽消解法测定 按国标方法（GB11893—89）规定步骤测定。 1.3.2密闭微波消解法测定 准确吸取适量水样（总磷量不大于30μg，水量不大于25mL）于聚四氟乙烯密封消解罐中，加入4.0mL K2S2O8溶液。按微波消解炉使用方法要求操作，消解后冷却，移至50mL具塞比色管中，加水至50mL后按国标方法比色测定。 1.3.3标准曲线的绘制 按国标方法规定取系列标准点，分别按1.3.1，1.3.2测定。 2、结果与讨论 2.1微波消解条件的选择 除样品性质和微波消解功率外，消解时间和密封罐内压力直接影响到消解效果。针对三种不同污染程度的水样做总磷消解的时间和压力对比实验，测定结果（mg/L）见表1。 表1 不同污染程度的水样消解时间和压力对比实验结果 压力（Mpa） 0.5 1.0 1.5 2.0 时间（min） 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 1.31 16.3 0.411 1.34 16.5 0.408 1.32 16.1 0.416 1.35 16.4 0.411 3 1.30 16.1 0.415 1.32 16.2 0.421 1.34 16.5 0.407 1.34 16.3 0.415 6 1.34 16.5 0.423 1.35 16.0 0.420 1.36 16.6