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精品文档 精品文档 第一章基础知识 第一节允许相对偏差 1.1相对平均偏差= x x 100% n x 例1:四次测定值分别为 1.0113、1.0096、1.0095和1.0106计算其相对平均偏差。 解: x dr 1.0113 1.0096 1.0095 1.0106 4 1.01025 1.0102 1.0113 1.0102 1.0096 1.0102 |1.0095 1.0102 1.0106 1.0102 1.2两次平行测定的相对 4 1.0102 100% 0.07% xi X （平均）偏差=一—100% X 例1 ：两次测定值分别为 97.15和96.17计算其相对偏差。 解: 97.15 96.17 x 2 96.66 |d| |97.15 96.60 0.49 dr °49 100% 0.5% 96.66 其中： Xi表示测得值，x表示平均值，n表示测定次数，d表示绝对偏差，dr表示相对偏差, dr表示相对平均偏差。 若两份平行操作，设 A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算： A B| 相对偏差= x 100% A B 1.3允许相对偏差 用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大 值。根据中监所《兽药检验操作规程》部分分析方法的允许相对偏差见表 1。根据表1可知为 了比较相对偏差和允许相对偏差的大小，相对偏差计算时应保留一位小数。当两次平行测定 结果一样时相对偏差写为 0;当两次平行测定结果相对偏差修约到一位小数时为 0.0时写为“小 于0.1% ”，例如如果两次平行测定结果相对偏差为 0.042%，则写为“小于 0.1% ”。 表1含量测定不同方法允许相对偏差 分析方法 原料 注射液 其他制剂 紫外分光光度法 0.5% 1.0% 1.0% 中和法 0.3% 0.5% 0.8% 碘量法 0.3% 0.5% 0.8% 高锰酸钾法 0.3% 0.5% 0.8% 络合滴定法 0.3% 0.5% 0.8% 银量法 0.3% 0.5% 0.8% 非水溶液滴定法 0.3% 制剂需提取或蒸干测定不得过 0.5%，如提取洗涤操作步骤繁杂时不得过 1.0% 永停滴定法 0.3% 0.5% 0.8% 氮测定法 1.0% 1.5% 1.5% 重量法 0.5% 0.5% 0.8% 第二节有效数字的处理 2.1有效数字 在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。 2.2有效数字修约规则为“四舍六入五成双” 。即当尾数W 4时，则舍；尾数》6时，则入；尾 数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当 5后面还有不是零的任何数时，无论 5 前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字。 2.324^ 2.32 2.325~ 2.32 2.326~ 2.33 2.335 宀 2.34 2.32501 宀 2.33 2.3检验结果的写法应与药典规定相一致，中间的计算结果的小数位数应比药典规定值多一 位。 例如药典规定某原料按干燥品计算不少于 99.0%，则两次平行测定结果应保留两位小数如 99.32%和99.42% ,检验结果保留一位小数为 99.4% ;再如某溶液药典规定应为 1.80%?2.20% (g/ml),则两次平行测定结果应保留三位小数如 1.891%和1.911%，检验结果保留两位位小 数为1.90%。 第二部分化学分析法 第一节重量法 1.1沉淀重量法原理 被测成分与试剂作用，生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，计算 该成分在样品中的含量。 1.2实例说明 例1氯化氨甲酰甲胆碱注射液（0.25%）含量测定。 操作方法：精密量取20ml，加盐酸溶液（1~500） 20ml，在搅拌下加新配制的 0.6%四苯硼钠溶 液 20ml,放置10分钟，用105C干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过， 沉淀用水洗涤4次，每次5ml。。 在105C干燥至恒重，精密称定，所得沉淀重量与 0.4094相乘，即得供试量中含有 C7H17CIN2O2 的重量。 编 号 1 2 空坩锅第一次干燥后重（g） 21.1345 20.4519 空坩锅第二次干燥后重 m1（g） 21.1344 20.4517 取样量V （ml） 20.00 20.00 坩锅+供试品第一次干燥 后重（g） 21.2547 20.5714 坩锅+供试品第二次干燥 后重m2（g） 21.2545 20.5713 计算公式 （叫样 m 标0含量41oo% V样品标示含量 1 (%) (21.2545 21.1344) 0.4094 100% 98.34 20.00 0.25% 2 (%) (20.5713 20.4517) 0.4094 100% 97.93 20.00 0.25% 相对偏差（％） 0.2 允许相对偏