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精品 给水处理分析与检测方法 一、总硬度的测定（ EDTA 络合滴定法） EDTA 络合滴定法适用于工业循环冷却水中钙含量在 2-200mg/L ，镁含量在 2-200mg/L 的测定，也适用于其它工业用水 及生活用水中钙、镁离子含量的测定。 （1）测定原理 钙离子和镁离子都能与 EDTA 形成稳定的络合物， 其络合稳定常数分别为 1010.7 和10 8.7 。考虑到 EDTA受酸效应的影响， 将溶液 pH 值控制为 10 时，钙、镁离子都与 EDTA 完全络合，因此 在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。 （2）主要试剂 氨-氯化铵缓冲溶液（ pH=10 ） 称取 67.5g 氯化铵溶于 200mL 水中，加入 570mL 氨水，用水稀释至 1000mL ； 三乙醇胺 1+2 水溶液； 酸性铬蓝 K- 萘酚绿 B（简称 K-B）混合指示剂 称取 1g 酸性铬蓝 K 和 2.5g 萘酚绿 B 置于研钵中， 加 50g 干燥的分析纯硝酸钾磨细混 匀。 EDTA 标准溶液 c（EDTA）=0.01mol/L 或 c（? EDTA） =0.02mol/L 。配制与标定见附录一。 （3）测定步骤 取 50.00mL 水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取 样）于 250mL 锥形瓶中，加 10mLpH=10 的氨-氯化铵缓冲溶液， 加入少许 K-B 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色 时即为终点，记下所消耗的 EDTA 标准溶液的体积。 感谢下载载 精品 （4）结果计算 水样的总硬度 X 为 X 1 2 c( EDTA) V V 1 1000 mmol/L (1-1) 1 1 式中 c（ EDTA ）——取 EDTA 2 2 为基本单元时 EDTA 标准溶液的浓 度，mol/L ； V1——滴定时消耗的 EDTA 标准溶液的体积， ml; V——所取水样体积， ml 。 总硬度以 CaCO3 计时，则 X c(EDTA ) V M CaCO mg/L ( ) 1 3 1000 V (1-2) 式中 M （CaCO3)——CaCO3 的摩尔质量， g/mol ； c（EDTA）——取 EDTA 为基本单元时 EDTA 标准溶液的浓度， mol/L 。 其余符号与式（ 1-1 ）相同。 （5）注意事项 1 水样中含有铁、铝离子时，它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液 前先加 2ml1+2 三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。水样中含有锌时，则在 加缓冲溶液前先加抗坏血酸 0.1g 和巯基乙醇 0.5ml ，再加 1+2 三乙 醇胺 3ml 。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。 2 K-B 指示剂也可以配成溶液使用。配法为称取 1g 干燥的酸性铬 蓝 K 和 2.5g 干燥的萘酚绿 B，混合并磨匀后溶于 175ml 水中即可。 3 也可以用铬黑 T 为指示剂。配制方法是 1g 铬黑 T 指示剂加 75ml 感谢下载载 精品 三乙醇胺再加 25ml 无水乙醇，溶解后即可使用。该指示剂对钙的灵 敏度不如 K-B 混合指示剂。 二、pH 值的测定 本方法（电位法）适用于工业循环冷却水的 pH 值在 0-14 范围内 的测定。 （1）测定原理 水溶液中氢离子活度 aH+ 的负对数值称为 pH 值，即 pH=-lg a H 溶液中氢离子活度与其浓度 [H+ ]的关系是 a = γ[H H + ] 当溶液的浓度很稀时，活度系数 γ≈1，这时 a H ≈[H + ] pH=-lg a H ≈-lg[H + ] 测定 pH 值的方法是电位法。电位法测定 pH 值时，是用玻璃电极 作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，组成一个工作电池。 25℃时，工作电池的电动势 E 与 pH 值的关系为 E=K'+0.059pH 式中，K'是一个与实验条件有关的常数。实际工作中是用已知 pH 值 的标准缓冲溶液作为定位基准， 比较待测溶液和标准缓冲溶液两个工 作电池的电动势来确定待测溶液 pH 值的。因此， pH 值的实用定义 为 感谢下载载 精品 E E pH x S （2-1 ） pH x S 2.303 / RT F 式中，pH x、pH S 分别为待测溶液和标准缓冲溶液的 pH 值；Ex、ES 分别为待测溶液工作电池和标准溶液工作电池的电动势； R 是气体常 数；F 是法拉第常数； T 是绝对温度。 25℃时，2.303RT/F=0.059 。 这就是说，以标准缓冲溶液的 pH 值为基准，通过比较 Ex 和 ES 的大 小就可以求出 pH x。 （2）仪器和试剂 酸度计 0-14pH ，最小分度值 0.02pH 单位； 饱和甘汞电极和玻璃电极； 磁力搅拌器； 标准 pH 缓冲溶液 购市售 pH 标准物质，按说明书配成 pH 标准 溶液。 （3）