7气相色谱分析法的应用教学教案.ppt

* * 第十八章 气相色谱分析法 一、顶空气相色谱技术与应用 applications and technology of headspace gas chromatograph 二、气相色谱应用 Application of gas chromatograph 第八节 气相色谱技术与应用 gas chromatographic analysis, GC application technology of gas chromatograph 一、顶空气相色谱的技术与应用applications and technology of headspace gas chromatograph ——对液体或固体试样中的挥发性成分进行气相色谱分析的技术； 试样置于密闭的恒温系统中，气-液（气-固）两相达到热力学平衡时，测定气相组成。 两种方式： 静态法：恒温密闭系统，平衡时，测定气相组成； 动态法：吹扫-捕集法，采用吸附剂吸附，加热解吸。 应用1： 在职业病和法庭分析中，经常要测定体液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分，采用顶空分析是一种有效、方便、快速的方法。司法部司法鉴定科学技术学院制订了分析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。 方法： 5mL青霉素小瓶，取1mL试样（水、尿、血），加入0.4内标物和约1g硫酸铵至饱和，加盖密封，置于80 ?C的恒温器中30min，取0.6mL顶空的气样色谱分析。 色谱柱：2m× 2mm；80-100目；固定液 PEG 20M 柱温：110 ?C ，以10 ?C /min程序升温到110 ?C。 应用2： 分析血样中的酒精是顶空气相色谱应用最广泛的方法，可检查汽车司机是否酒后驾车。 方法： 样品平衡温度 50?C；平衡时间 30min； 色谱柱：30m × 0.53mm；石英毛细管柱； 固定液：聚二甲苯硅氧烷； 应用3： 固体样品（塑料、食品等）的顶空分析。 塑料食品包装袋中的甲苯残留量的测定。 方法： 将塑料食品包装袋剪成30mm10mm装入100mL玻璃注射器，在80?C预热20min，用空气稀释为100mL，恒温10min后进样分析。 色谱柱： 500mm× 3mm ，填充柱，80-100目； 固定液： 20% 的 PEG 20M； 柱 温：80 ?C ； 最小检测浓度为0.031 mg/m2. 二、气相色谱法的特点及应用 1、分离效能高：分离次数多，分析时间短。 2、选择性好：通过选择合适的固定相和温度达到分离要求。 3、样品用量少：几微升到几十微升 4、灵敏度高：最高检测到10-11～10-13g 5、应用范围广 ：气体或易挥发的液体和固体；有机物和部分无机物；沸点高的高分子化合物可以用裂解气相色谱法分析。 应用领域广：在石油化工，医药卫生，环境监测，食品分析等都有广泛的应用： 应用一：空气有机氟污染物的测定 应用二：水中苯系污染物的测定： 应用三：血液或尿中兴奋剂的检测： 用3m长的柱子分离A,B和C三个组分，A是不被保留组分，它们的保留时间分别为1.0min 、1 6. 4min、1 7.0min，组分C的峰底宽为1.0min，求①该柱的分离度R. ②欲使分离度为R=1.0,所需柱长为多少？ 例1 A B C -刘宇- 此处是标题 *