分析化学中的误差和数据处理及方法.ppt

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F检验 两组平均值有无显著性差异? t检验 t检验 两组平均值有无显著性差异? 例12_p65 3.5 可疑值取舍 在一组平行测定的数据中,常会有个别值与其它数值相差较大——离群值,如何决定其取舍呢? 统计学处理异常值的方法有好几种,下面重点介绍处理方法较简单的 4d法、格鲁布斯 (Grubbs) 法、Q 检验法。 1. 4 法 求出除异常值外的其余数据的平均值 和平均偏差 异常值与平均值进行比较,如绝对偏差大于4 ,则将可疑值舍去,否则保留。 2 .格鲁布斯(Grubbs)法 从小到大排列数据 :x1,x2,…,xn-1,xn,其中x1或xn可能是异常值。 计算出该组数据的平均值及标准偏差(包括可疑数据) 计算统计量T,进行判断。 2 .格鲁布斯(Grubbs)法 将计算所得T值与表3-5中相应数值比较,若T>Tα,n,则异常值舍去,否则应保留(p67)。 设x1是可疑的,则 若xn是可疑的,则 3. Q检验法 有一组数据,从小到大排列为: x1,x2,…,xn-1,xn 设xn是异常值,则统计量Q为 如果x1是异常值,则统计量Q为 若:Q 计 ? Q表 可疑值应舍去 Q 计 < Q表 可疑值应保留(p69) 3.6 回归分析法   分析化学中, 经常涉及到研究两个变量之间的线性相关关系, 这就是一元线性回归分析。 一、一元线性回归方程 y=a+bx a、b称为回归系数。 由实验数据计算出a和b,就得到确定的一元线性回归方程和确定的回归直线。 二、相关系数 a.当所有的yi值都在回归线上时,r =1 b.当y与x之间完全不存在线性关系时,r =0 c.当r值在0至1之间时,表示y与x之间存在相关关系。r值越接近1,线性关系就越好。 ?3.7 提高分析结果准确度的方法 一、选择合适的分析方法 化学分析法(滴定分析、重量分析)相对误差小,准确度高,但灵敏度低,适合高含量组分分析 仪器分析法(滴定分析、重量分析)相对误差较大,准确度低,但灵敏度高,适合低含量组分分析 测定铁40.20%:滴定法(±0.2%)→40.12%~40.28%(好) 比色法( ±2% ) →41.0%~39.4%(差) 测铁0.4%: 滴定法(±0.2%)→难以检测(灵敏度低) 分光光度法( ±2% ) →绝对误差±0.008% 分析方法的选择:试样组分相对含量+共存组分 二、减小测量误差 测量时不可避免误差,减少测量误差可以提高分析结果准确度 1、天平称量—分析天平(< ± 0.1%) 称量质量大于0.2g! 2、滴定分析(< ± 0.1%) 滴定体积大于20mL! 一般消耗体积 为 20~30mL较好 3、光度法 相对误差=±2%,若称取0.5g样, 只需称准至±2%×0.5=±0.01g 没有必要称至=±0.0001g,一般只要准确至0.001g则可。 三.消除系统误差 系统误差是由于某种固定的原因造成的,因而只要找出这一原因,就可以消除系统误差。 对照试验、空白试验、校准仪器、分析结果校正 1. 对照试验—判断某个分析方法有无系统误差 (1)与标准试样的标准值对照 该分析方法对标准试样进行测定,将得到的分析结果与标准值进行对照,用显著性检验判断有无系统误差 选择与试验组成相近的标准品 标准试验来源有限。 (2)与标准方法(可靠方法)进行对照 国家颁布的标准方法、公认经典方法 不同人员、不同实验室用同样方法对同一个试样进行对照 用其他可靠的分析方法进行对照试验来判断有无系统误差, 对照试验用的分析方法: “内检”和“外检” (3)加入回收法 试样组成不清,对照试验难以判断有无系统误差 加入回收法:向试样中加入已知量的待测组分,然后对照试验,根据测定加入前后量,计算加入回收率,以判断有无系统误差。 常量加入回收率>99%;微量组分:90%~110% 2. 空白试验 检验蒸馏水、试剂和器皿等带进杂质所造成的系统误差,可以做空白试验加以扣除。 空白试验是指在不加入待测试样的情况下,按照试样分析同样的操作步骤和条件进行的试验。试验所得的结果为空白值,从试样分析结果中扣除空白值,就可得到较可靠的分析结果。 3. 校准仪器 通过校准仪器的方法可以减小仪器不够精确引起的误差。 4. 分析结果的校正 四、减少随机误差, 增大测定的数次,一般平行测定2-4次,准确度要求高时,测定10次。 随机误差只能减少、不能消除! * * 标准正态分布

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