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岛津液相色谱维护保养 岛津企业管理（中国）有限公司 分析仪器部 2013/10/28 1 岛津生产HPLC的历史 始于 1969年 1969 GPC系统开发 1972 LC-1（LC-830） 与DuPont签订许可合同，开始制造销售 1978 LC-3A系列 CDQR方式的单柱塞型送液单元为特征 1981 LC-4A系列 内置微型计算机的全自动HPLC 1982 LC-5A系列 世界上最早的微量HPLC 1984 LC-6A系列 世界上最早的积木型式HPLC、现在的HPLC的前身 1991 LC-10A系列 世界上最早的微冲程送液单元和使用减低噪音成分技术的HPLC 1997 LC-VP系列 具有有效性支持功能的积木型HPLC 2000 LC-2010 追求性能和操作性更加完善的一体化HPLC 2005 Prominence LC-20A 拥有世界领先的进样技术和高灵敏度检测器的网络化HPLC 2006 Prominence nano RFC专利技术实现低脉动高精度纳升级HPLC 2007 Prominence UFLCXR 超快速、高分离度实现高通量分析 2010 Nexera UHPLC LC-30A 实现超快速、超高分离度分析，最大工作压力高达130MPa TECHNOLOGY BREAKTHROUGH High-throughput Integrated HPLC System LC-2010 2007 TECHNOLOGY BREAKTHROUGH Prominence UFLCXR System 1997 TECHNOLOGY BREAKTHROUGH Flexible HPLC System with Micro-stroke Volume Solvent Delivery Unit LC-VP 2005 TECHNOLOGY BREAKTHROUGH Prominence HPLC System LC-20A 2010 TECHNOLOGY BREAKTHROUGH Nexera UHPLC System LC-30A 2 Nexera X2系列产品线 Nexera SR系统 对应高灵敏度分析的UHPLC分析的最终版。 采用SPD-M30A。 od Scouting系统 Nexera Quaternary系统 轻松实现通用HPLC高速化的4液梯 可最多选择16种溶剂的系统。 化 配置方法开发系统。流动相 多可达96种，通过该组合可自动 Nexera MP系统 最适合多样品高通量分析LC/MS前端UHPLC。 3 3/18 基于NexeraTM的方法开发系统 基于UHPLC选择流动相或色谱柱，进行梯度条件最佳化 ，并向常规LC条件移植提供支持的系统。 SPD-M20A DGU-20A5 LC-30A(LPGU) CTO-20AC SIL-30AC FCV-34AH 4 基于LC-30A的方法开发系统 ? 基于 Nexera UHPLC ：超快速，高分离度，高耐压 ? 自动选择最多6种色谱柱，16种流动相体系 ? 自动探索最多96种色谱条件组合方式 ? 采用高耐压的FCV-34AH（ 100MPa） 5 5 杂质检测的流动相是磷酸盐缓冲液，怎么办？ 调整流动相，用挥发性缓冲盐？ 有时杂质谱峰丢失 流动相条件重新摸索费时费力 岛津开发2D-LCMS-IT-TOF系统全面应对药物中 杂质检查鉴定，磷酸缓冲盐等非挥发性缓冲盐 和离子对试剂等流动相条件都适用 6 2DLC-LCMS-IT-TOF杂质鉴定技术 7 2DLC-LCMS-IT-TOF杂质鉴定分析步骤 mAU(x10) MPa 270nm,4nm (1.00) 第一步 3.75 19.0 3.50 18.0 使用一维LC的色谱图上确定想鉴定的杂质峰 3.25 17.0 3.00 16.0 2.75 15.0 2.50 14.0 2.25 2.00 1.75 1.50 泵压 13.0 12.0 11.0 10.0 9.0 第二步 序和批处理表 ， 1.25 8.0 1.00 7.0 第三步 0.75 6.0 0.50 5.0 4.0 使用二维LC/MS系统进行样品及空白的分析 0.25 3.0 0.00 PDA 色谱图 (270nm) 0.0 2.5 5.0 7.5 第四步 将第二维的UV色谱图与空白比较，确定杂质峰 第五步 确认与UV峰同一保留时间的MS峰的质谱图 第六步 实现组成推测，鉴定杂质，（根据需要，采集 MSn数据，进行结构解析） 8 岛津质谱产品 LCMS-8050 新 9 液相色谱日常维护保养 目的： ? 避免仪器出现因为保养不及时而出现的故障 ? 使仪器处于正常运作状态 ? 有效的降低仪器发生故障的频率 ? 延长仪器的使用寿命