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食用油中苯残留量的测定 顶空-气相色谱_质谱法 DB37_T 3993—2020 山东.pdf 11页

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ICS 67.200.10 X 14 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 3993—2020 食用油中苯残留量的测定 顶空-气相色谱 /质谱法 Determination of benzene residues in edible oil—Headspace-GC/MS method 2020 - 06 - 08 发布 2020 - 07 - 08 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 3993—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。 本标准起草单位:青岛海关技术中心。 本标准主要起草人:王宇、崔淑华、李宗芮、张雪琰、张慧、崔伟佳、万璐璐、王宫璞。 I DB37/T 3993—2020 食用油中苯残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法 1 范围 本标准规定了食用油中苯残留量的顶空气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于辣椒油、芝麻油、花生油、大豆油等食用油中苯残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 空白基质 与被检测样品同一种属,经脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油,或在室温下经超声脱气的植物 油,空白基质苯含量应低于检出限。 4 原理 样品中苯在经气液两相间平衡状态下,用顶空-气相色谱/质谱仪进行测定,根据保留时间与特征离 子定性,内标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 甲醇(CHOH)。 3 5.1.2 N,N-二甲基乙酰胺[CHC(O)N(CH ) ]。 3 3 2 5.2 标准物质 5.2.1 苯标准物质:CAS No.71-43-2,分子式C H ,100 ng/ μL 甲醇溶液。或经国家认证并授予标准 6 6 物质证书的标准物质。 1 DB37/T 3993—2020 5.2.2 氘代苯-D6 标准物质:CAS No.1076-43-3,分子式C D ,纯度≥99.5 %。或经国家认证并授予标 6 6 准物质证书的标准物质。 5.3 标准溶液配制 5.3.1 标准溶液(10 μg/mL):准确移取1 mL (精确至0.1 mL)苯标准物质(5.2.1)至10 mL 容量 瓶中,使用N,N-二甲基乙酰胺稀释并定容至10 mL,避光0 ℃~4 ℃保存,有效期1个月。 5.3.2 内标溶液(10 μg/mL):准确称取100 mg (精确至0.1 mg)氘代苯-D6

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