化验员读本第四版一二三章课件解读.ppt

? 3 、干燥器的使用方法 ? 干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用 以保存 坩埚、称量瓶、试样 等物。干燥器中的空气并不 是 绝对干燥 的，只是湿度较低而己。 ? 使用干燥器时应注意下列事项： ? ① 干燥剂适量， 放得 太多 ， 沾污坩埚底部 。 ? ② 双手搬移 干燥器，用大拇指按住盖子。 ? ③打开干燥器时 推开 ，不能往上掀盖。 ? ④不可将 太热 的物体放入干燥器中。 ? ⑤ 较热 的物体放入干燥器中后，不时把盖子稍微推开 ( 不到 1s) ，以放出热空气。 ? ⑥灼烧或烘干后的坩埚和沉淀不宜在干燥器内放置过久， 因吸收一些水分而使质量略有 增加。 ? ⑦变色硅胶烘干后 反复 使用。 ? 第四节 滴定分析基本操作 ? 在滴定分析中，要用到 3 种能准确测量溶液体积的 仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。分为 A 级和 B 级。 A 级为较高级， B 级为较低级。 ? 一、滴定管 ? 1 、种类 ? 滴定管是 准确测量放出液体体积 的仪器，为 量出式 (Ex) 计量玻璃仪器，按其容积不同分为 常量、半微量及 微量 滴定管；常量滴定管中最常用的是容积为 5OmL 的滴 定管，在读数时，可读至 0.01mL 。 ? 容积 lOmL 、 分刻度值为 0.O5mL 的滴定管有时称为 半 微量 滴定管。 ? 酸式滴定管适用于 装酸性和中性溶液 ，不适宜装碱性 溶液，因活塞易被碱性溶液腐蚀。 碱式滴定管适宜于装 碱性溶液。 与胶管起作用的溶液 ( 如 KMnO4 、 I2 、 AgNO3 等溶液 ) 不能用碱式滴定管。需要避光的溶液，可以采 用 ( 棕色 ) 滴定管。 ? 微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定 管，它的分刻度值为 0.005mL 或 0.01mL ，容积 有 1 ～ 5mL 各种规格。 ? 2 、滴定管的使用方法 ? （ 1 ） 、洗涤 ? 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自 来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但 不可用去污粉刷洗 ; ? 若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。 ? 洗净的滴定管 其内壁应完全被水均匀地润 湿而不挂水珠。 ? ? （ 2 ） 、涂油 ? 涂油的步骤及方法是： ? ① 将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁 擦干 ( 如果活塞孔内有旧油垢堵塞，可用细金属丝 轻轻剔去。如管尖被油脂堵塞，可先用水充满全管， 然后将管尖置热水中，使熔化，突然打开活塞，将 其冲走 ) 。 ? ② 用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈， 在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。 ? ③ 涂完，把活塞放回套内，向 同一方向旋转活塞几 次 ，使凡士林分布均匀呈透明状态。 ? ④ 然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止 滑出。 酸式滴定管活塞涂抹凡士林的操作 ? (3) 、试漏 ? ①酸式滴定管试漏 关闭滴定管活塞，装入 蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约 2min 。仔细观 察刻线上的液面是否 下降 ，滴定管下端有无水滴 滴下 ，及活塞隙缝中有无水 渗出 。然后将活塞转 动 180 ° 后等待 2min 再观察，如有漏水现象应重 新擦干涂油。 ? ② 碱式滴定管试漏 装蒸馏水至一定刻线，直 立滴定管约 2min ，仔细观察刻线上的液面是否 下 降 ，或滴定管下端尖嘴上有无水滴 滴下 。如有漏 水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适 比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可 能漏水 . ? (4) 、装溶液和赶气泡 ? 滴定管装标准溶液之前应将瓶中标准溶液 摇 匀 ，先用此标准溶液涮洗滴定管 2 ～ 3 次 。每次 用约 1OmL ，从下口放出少量 ( 约 1/3) ，然后 关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管 内壁处接触。如此洗 2 ～ 3 次 后，即可装人标准 溶液至“ 0 ” 刻线以上。然后转动活塞使溶液迅 速冲下排出气泡，再调节液面在 0.OOmL 处。如 溶液不足，可以补充 . ? 碱式滴定管的方法，将胶管向上弯曲，用力 捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。 ? 装标准溶液时应从 盛标准溶液的容器内直 接将标准溶液倒人滴定管中 ，尽量 不用小烧杯 或漏斗 ，以免浓度改变。 ? ( 5) 、滴定 ? 滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧 杯中进行。滴定操作是 左手进行滴定，右手摇瓶 . 左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略 微弯曲，轻轻向