土壤交换性酸的测定--中和滴定法.docVIP

土壤交换性酸的测定 氯化钾交换——中和滴定法 1 方法提要： 用1 mol·L-1氯化钾溶液淋洗土壤时，土壤永久负电荷引起的酸度（无机胶体吸附的H+和Al3+）被K+交换进入溶液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定浸出液所得结果为交换性酸总量。另取一份浸出液，加入足量的氟化钠溶液，使Al3+形成络离子，防止其水解，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为交换性H+，两者之差为交换性Al3+。 2 适用范围： 本方法适用于酸性土壤交换性酸的测定。 3 主要仪器设备： 半微量碱式滴定管：10mL。 4 试剂： 4.1 氯化钾溶液[c(KCl)＝1 mol·L-1]：称取74.6g氯化钾溶于800mL水中，用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液pH为5.5～6.0，稀释至1L； 4.2 氟化钠溶液[ρ（NaF）＝35g·L-1]：称取氟化钠3.5g溶于80mL无C02水中，以酚酞为指示剂，用稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节到微红色（pH8.3），再稀释至100mL，存于聚乙烯瓶； 4.3 氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）＝0.02 mol·L-1]：称取NaOH约0.8g，溶于1000mL无CO2水中，用邻苯二甲酸氢钾标定浓度； 4.4 酚酞指示剂（5g·L-1）：称取0.5g酚酞溶于95%乙醇并以其稀释至100mL； 4.5盐酸溶液（1：3）：1份盐酸与3份水混合； 4.6 硫氰化钾水溶液 [ρ（KSCN）＝10g·L-1]：称取1g硫氰化钾溶于100mL水中。 5 分析步骤 称取过2mm孔径筛的风干试样5.00g放在已铺好滤纸的漏斗内，用1 mol·L-1氯化钾溶液少量多次地淋洗，滤液承接在250mL容量瓶中，至近刻度，用1 mol·L-1氯化钾溶液定容。 吸取滤液100mL于250mL三角瓶中，煮沸5min，赶走CO2，加入酚酞批示剂5滴，趁热用0.02 mol·L-1氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。记下氢氧化钠用量（V1）。 另取一份100mL滤液于250mL三角瓶中，煮沸5min，趁热加入约1mL氟化钠溶液，冷却后加入酚酞指示剂5滴，用0.02 mol·L-1氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。记下氢氧化钠用量（V2）。 同上步骤做空白试验，分别记下氢氧化钠用量（V0和V0）。 滤液中有较多的Fe3+时会使结果偏高。检查Fe3+的方法是：取少量滤液于白磁板上，加1滴1：3盐酸酸化，再加1滴10g·L-1的硫氰化钾溶液，如呈明显红色，说明Fe3+含量高，应用比色法测定铁后，从交换性酸结果中扣除。 6 计算结果 交换性酸总量：cmol(H++Al3+)·kg-1= 交换性氢（H+），cmol(H+)·kg-1= 交换性铝（Al3+），cmol(Al3+)·kg-1=交换性酸总量－交换性氢量 式中： c—氢氧化钠标准溶液浓度，mol·L-1； m—风干试样质量，g； D—分取倍数，250/100=2.5 平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后二位。 7 精密度 平行测定结果允许绝对相差≤0.05cmol·kg-1。 8 注释 1) 淋洗样品时应从滤纸上缘开始，少量多次，每次加入氯化钾溶液必须待漏斗中的溶液滤干或接近滤干时再加。淋洗时间不宜过长，洗至近250mL即可。若淋洗体积过大或时间过长，有可能把部分水解酸洗出。 2) 氟化钠的用量不是固定的，应根据计算决定： NaF溶液加入量，mL= 式中： V1—滴定交换性酸总量时所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL； c—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol·L-1； 0.83—氟化钠溶液相应的摩尔浓度，mol·L-1； 3—Al3+的摩尔数与Al3+摩尔数的因数； 6—[AlF6]3-络离子中Al与F的比。