电子显微镜第三章衍射花样分析 4.ppt

1 复杂电子衍射花样 ? 高阶劳厄带斑点 ? 超点阵衍射斑点 ? 菊池衍射花样 ? 孪晶衍射花样 ? 二次衍射花样 2 一 、高阶劳厄带斑点 3 ? 当晶体点阵常数较大（即倒易面间 距较小），晶体试样较薄（即倒易 点成杆状）或入射束不严格平行于 低指数晶带轴时，加之 Ewald 球有曲 率，导致球可同时与几层相互平行 的倒易面上的倒易杆相截，产生与 之相应的几套衍射斑点重叠的衍射 花样 . 1. 高阶劳厄带斑点的形成 4 面心立方晶体的倒易点阵 垂直于 [001] 的各层平行倒易截面 O * 00 -2 002 200 400 202 402 20-2 40-2 440 442 042 242 222 220 22-2 111 131 331 311 11-1 31-1 13-1 31-1 (001) 0 * (001) +1 * (001) +2 * (001) -1 * (001) -2 * [001] ? 当晶体点阵常数较 大（即倒易面间距 较小），导致球可 同时与几层相互平 行的倒易面上的阵 点相交，产生几套 衍射斑。 5 6 ? 当晶体试样较薄 时 ( 即倒易点成杆 状 ) ， Ewald 球可 能与几层相平行 的倒易面上的倒 易杆相交，产生 几套衍射斑。 6 ? 当入射束不严 格平行于晶带 轴时， Ewald 球 可能与几层相 平行的倒易面 上相交，产生 几套衍射斑。 7 上一层倒易面 0 层倒易面 [uvw] O * 2. 高阶劳厄带衍射斑点的花样特点 8 9 ? 辨认和分析高阶劳厄带斑点的基本 依据 是高阶区内的斑点与零阶区内 的斑点具有相同的排列规则，即阵 点的特征平行四边形相同，只是两 者有一个相对位移。 10 3. 高阶劳厄带斑点的指数化 例：标定一面心立方结构样品的电子衍射花样 11 测得 R A ＝ R B ＝ 10mm ， R C ＝ 14.1mm ， R D ＝ 22.4mm ， R A 2 ： R C 2 ： R D 2 =4 ： 8 ： 20 ； A ， B 点属 {200} ， C 属于 {220} ， D 属于 {420} ； 假定 B 点为（ 200 ）， 由夹 角关系可得 C 点为（ 220 ）， A 点为（ 020 ） ：由矢量关系 可得 E 点为（ -200 ） ； 由 R B ， R C 确定晶带轴 [ uvw] 为 [001] 。 1) 标定零阶劳厄斑点的指数 C B A D E O 12 2) 标定高阶劳厄斑点的指数 依据：高阶劳厄带中任两个斑点只要 与零阶劳厄带中透射斑和另一衍射斑 组成平行四边形，则此四个斑点组成 的倒易面即为一个零层倒易截面，可 求出这个零层倒易面上的斑点指数。 知道了高阶劳厄带上的一个斑点指数， 其它斑点可按规律求出。 13 OERS 零阶劳厄带 测得 R 1 ＝ 10mm ， R 2 ＝ 35.7mm ， R 3 ＝ 38.1mm ， R 1 2 ： R 2 2 ： R 3 2 =4 ： 51 ： 59 ； S 属于 {711} ， R 属于 {731} ； 测得 R 1 ， R 2 间夹角为 82 0 ； 由夹角关系可得 S 点为 （ -1 -7 1 ） ；由矢量关 系可得 R 点为（ -3 7 1 ）， T 点（ 1 -7 1 ）；晶带轴 [uvw] 为 [017] 。 R S T C B A （ 020 ） D E （ 200 ） （ -200 ） （ 220 ） O R 1 R 2 R 3 14 高阶劳厄斑点花样用于物相鉴定 (a) hcp(1-10) * 倒易面 (b) fcc(112) * 倒易面 (c) bcc(310) * 倒易面 15 二、超点阵斑点 Au Cu 0.75Cu 0.25Au 无序相 有序相 H,K,L 奇偶混杂时， F=0 H,K,L 奇偶混杂时， F 不等于 0 020 220 000 200 020 220 200 000 010 120 110 100 210 16 AuCu 3 有序相的超点阵花样 超点阵斑点的判断：出现了本不该出现的斑点，且强度低； 指标化方法：与简单花样标定方法一样 17 三、孪晶花样 在凝固、相变和再结晶 变形过程中，晶体内的 一部分相对于基体按一