谷物中金属元素的测定.docVIP

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谷物中金属元素的测定 ———————————————————————————————— 作者: ———————————————————————————————— 日期: 常见谷物中金属元素的测定 李泽华 1300011839 合作者:刘文哲 陈博文 贾浪浪          北京大学化学与分子工程学院,北京100871 摘要:谷物中含有众多微量的金属元素,本实验通过分光光度法和滴定法测量了大米与小麦中Zn,Fe,Ca,Mg的含量并探索了测量金属离子的条件。本文主要叙述该实验的过程,并对实验中的数据进行处理与分析。 关键词:谷物,金属离子,分光光度法,滴定 一.引言  谷物中含有多种金属离子,大部分对于身体健康有重要作用,其含量范围集中在10-100μg/g,属于微量分析。   对于金属的处理,大部分的现有文献采取的是以混合强酸加热并溶解的方法[1][2],但是这种方法本身极具危险性,而且环境有极大的影响。所以本次实验中选择进行长时间的灰化以除去有机物,代替酸解的方法。 对于金属的微量分析,分光光度法灵敏度高,易于操作,是当前十分经典的测量微量金属的方法。但分光光度法存在着准确度极差的缺点,所以我们希望找到可以全部替代或部分替代分光光度的方法。滴定法时常用的准确分析的方法,误差极小,EDTA是一种极强的络合剂,可以和多种金属离子络合,常用来测量金属离子的含量。因此,本实验将这两种方法结合,测量谷物中的金属含量。 二.实验过程 2.1仪器与试剂 2.1.1仪器 725型紫外可见分光光度计 2.1.2试剂 基准碳酸钙,铁标准溶液,基准氧化锌,六水合氯化镁,1%钙指示剂,锌试剂固体,      0.20%邻二氮菲溶液,pH=8.8的硼砂硼酸缓冲溶液 实验方法 2.2.1谷物样品的处理 称取20.0g样品于坩埚中,先在电热板上预加热蒸发至无水分,固体呈黑色,转移至马弗炉,加入适量浓硝酸,灼烧至固体呈灰白色。用5%硝酸溶解残留固体并定容至100mL。 2.2.2 标准溶液的配制      1) 锌标准溶液的配制:称取0.373g基准氧化锌置于烧杯中,用4mL0.2M盐  酸溶解,定容至250mL。定量稀释100倍,得到3.00μg/mL锌标准溶液。     2) 铁标准溶液的配制:取25mL铁标准溶液(实验室提供40ug/mL),定容至   100mL,稀释4倍,得10.00μg/mL铁标准溶液     3) 镁标准溶液的配制:称取1.22g六水合氯化镁至100 mL小烧杯中,加入  适量6 mol/L的盐酸溶解,转移到100 mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。移取10.00 mL溶液至另一100 mL容量瓶中,加去离子水定容,摇匀。    4)钙标准溶液的配制:称取0.1498g基准碳酸钙,置于烧杯中用10mL0.2M盐酸溶解,定容至250mL。用25mL移液管移取一份上述溶液并定容至250mL,得到60.0μg/mL的钙标准溶液。 2.2.3钙镁含量测定 钙镁总量测定 利用EDTA与钙镁络合的反应,在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子的干扰,再加入适量氨性缓冲溶液,以EBT为指示剂滴定溶液中的钙镁总量。 钙含量测定 在溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH至11-12,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙离子含量。      2.2.4锌含量测定   在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子,加入4mL锌试剂,再加入3mL硼砂硼酸缓冲溶液调节pH至8.8,用蒸馏水稀释至25.0mL,用分光光度计在618nm处测定吸光度。       2.2.5铁含量测定 在溶液中加入1.0mL盐酸羟胺,混匀静置2min后加入1.0mL邻二氮菲溶液和2.0mL乙酸钠,加水稀释至25.0mL,在510nm测定吸光度。 三.实验结果及讨论 3.1 最终结果         表格 SEQ 表格 \* ARABIC 1 谷物中金属离子的含量 铁(μg/g) 锌(μg/g) 镁(μg/g) 钙(μg/g) 大米 68 185 小麦 0.012 0.100 286 315 3.2 锌含量的测定:   锌是一种较为活泼的元素,可以与多种显色剂络合。实验初期选择PAN为显色剂。因为PAN极易与Zn产生沉淀,故加入SDS乳化剂,并对PAN指示剂的用量做出了探索[3]。当加入1滴PAN指示剂时,溶液变为粉色,而加入2滴PAN指示剂后,溶液变为紫色,而加入1mLPAN后,溶液则产生红棕色沉淀。查阅资料后发现,PAN可以与锌,铜等多种离子络合,故可能被谷物中的其他离子干扰。换用锌试剂作为新的显色剂。在pH=8.80的硼砂-盐酸缓冲体系

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