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第五章 扫描电子显微镜和电子探针分析;扫描电子显微镜(Scanning electron microscope--SEM)是以类似电视摄影显像的方式,通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。
SEM在60’s商品化,应用范围很广;SEM成像原理与TEM完全不同,不用电磁透镜放大成像;新式SEM的二次电子分辨率已达1nm以下,放大倍数可从数倍原位放大到30万倍;景深大,可用于显微断口分析,不用复制样品,方便;电子枪效率不断提高,使样品室增大,可安装更多的探测器,因此,与其它仪器结合,可同位进行多种分析,包括形貌、微区成分、晶体结构。;扫描电镜能完成:
表(界)面形貌分析;
配置各种附件,做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。;5.1 扫描电子显微分析; 扫描电镜的成像原理,和透射电镜大不相同,它不用什么透镜来进行放大成像,而是象闭路电视系统那样,逐点逐行扫描成像。;; 由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过2-3个电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。;; 这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受,经放大器按顺序、成比例地放大后,送到显像管。; 供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。;从以上的SEM原理我们可以知道,它与TEM的主要区别: 1) 在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的:在扫描线圈产生的电磁场的作用下,细聚焦电子束在样品表面扫描。 2)由于不需要穿过样品,SEM的加速电压远比TEM低;在SEM中加速电压一般在200V 到50 kV范围内。 3) 样品不需要复杂的准备过程,制样非常简单。;2、扫描电镜的特点;◆ EM能弥补透射电镜样品制备要求 很高的缺点; ◆ 景深大; ◆ 放大倍数连续调节范围大; ◆ 分辨本领比较高;;◆ 样品制备非常方便◆ ???直接观察大块试样◆ 固体材料样品表面和界面分析◆ 适合于观察比较粗糙的表面: 材料断口和显微组织三维形态;15;16;17;18;3、扫描电镜的结构 ;扫描电镜由六个系统组成(1) 电子光学系统(镜筒)(2) 信号收集系统(3) 图像显示和记录系统(4) 真空系统 (5) 电源系统; (1)电子光学系统 由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径一般为10nm或更小)来轰击样品,使样品产生各种物理信号。 ;;② 电磁透镜
功 能: 聚焦电子枪束斑,使50 ?m →数nm斑点。一般有三级透镜。
前二者是强透镜,可把电子束光斑缩小。
第三个是弱透镜,具有较长的焦距,习惯于叫物镜,其目的在于使样品和透镜之间留有一定空间以装入各种信号探测器
SEM中束斑越小,即成像单元越小,相应的分辨率就愈高。 ;③扫描系统 扫描系统是扫描电镜的特殊部件,它由扫描发生器和扫描线圈组成。它的作用是:1) 使入射电子束在样品表面扫描,并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描;2) 改变入射束在样品表面的扫描振幅,从而改变扫描像的放大倍数。;④ 样品室 功 能:放置样品,安装信号探测器;各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。
样品台本身是复杂而精密的组件,能进行平移、倾斜和转动等运动。
新式电镜的样品室是个微型试验室,带有各种附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验。(拉伸、疲劳); (2) 信号收集和显示系统 扫描电镜应用的物理信号可分为:1) 电子信号,包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测,其他电子信号用电子收集器;2) 特征X射线信号,用X射线谱仪检测;3) 可见光讯号(阴极荧光),用可见光收集器。; 常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件。信号电子进入闪烁体即引起电离,当离子和自由电子复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大后就成为调制信号。 ; 这一系统的作用是将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的变化,这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像,同时用照相方式记录下来,或用数字化形式存储于计算机中。;;
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