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(1)仪器分析色谱分析报告.docx 9页

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仪器分析色谱第一堂 定性和定量分析? 定性分析就是确定物质的组成 定量分析:测定试样中某种或某组分的含量 色谱法的特点? 分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用围广、样品用量少 色谱法的分类?(P288) (1)按流动相和固定相的物态分类:气-固色谱法、气-液色谱法、液-固色谱法、液-液色谱法 (2)按操作形式分类:柱色谱法、平面色谱法、逆流色谱法 (3)按色谱过程的分离机制分类:分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法、化学键合相色谱法、亲和色谱法、手性色谱法 (4)按流动相的驱动力分类:气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法、毛细管点色谱法 正相/反相色谱的洗脱特点? 正相色谱:极性弱的组分先被洗脱出柱,极性强点的后被洗脱 反相色谱:极性强的组分先被洗脱出柱,极性弱的后被洗脱 空间排阻色谱(SEC)的洗脱特点? 分子大的先被洗脱,分子晓得后被洗脱 什么是分配系数和分配比? 在一定温度和压力下,组分在两相中达到分配平衡后,其固定相与流动相的浓度之比称为分配系数 在一定温度和压力下,组分在两相中达到分配平衡后,其固定相与流动相的质量之比称为分配比 色谱流出曲线的相关术语有哪些?以及哪些可以用来定性,哪些可以用来定量。 基线、峰高、半峰宽、峰宽、峰面积、保留值 保留值定性,峰面积定量 理解塔板理论的优点和不足。 优点:(1)很好的解释了色谱峰形的正态分布规律 (2)提出了柱效评价指标 缺点:塔板理论是一种半经验式理论,假设条件与柱实际条件不一致,没有考虑动力学因素对色谱过程的影响 无法解释载气流速对n的影响 未能回答H对峰形扩的具体影响因素 (3)没有提出影响塔板高度的因素 根据色谱分离方程式,学会判断相关性质的改变对柱效的影响。(P300-301) 动力学因素:涡流扩散、纵向扩散、传质阻抗 流速:在较低线速度时,纵向扩散起主要作用,线速度增大,塔板高度降低,柱效升高。在较大线速度时,传质阻抗起主要作用,线速度增大,塔板高度增高,柱效降低。 第二堂 速率方程式以及每一项参数的物理意义。 H=A+B/u+Cu(H:塔板高度; A:涡流扩散系数; B:纵向扩散系数; C:传质阻抗系数; u:流动相的线速度) 在速率理论中,载气流速高时,哪一项是影响柱效的主要因素。反之,载气流速低时,哪一项是影响柱效的因素? 载气流速高时,传质阻抗是主要影响因素 载气流速低时,纵向扩散向其主要影响作用 固定相颗粒越小,填充越均匀,涡流扩散项是增大还是减小? 减小 柱温升高,分子在色谱柱中的扩散增大还是减少? 柱温升高,纵向扩散增大 5、选择小分子量的气体作载气,可(升高/降低)气相传质阻力;固定相液膜厚度越薄,液相传质阻力越 (大/小)。 6、分离度的计算以及两峰完全分离的标准。 R=2(tR2-tR1)/W1+W2 ;R大于等于1.5,两峰完全分离 根据色谱分离基本方程式计算有效踏板数、踏板高度、分离度、柱长等. 高 错 对?? 错 第三堂 气相色谱的流动相及其分离分析对象? 流动相是气体,分离对象是易挥发的物质。 气相色谱的进样方式主要分为? (1)分流进样 适用于有较好的热稳定性、浓度0.001%-10%左右、沸程在C6-C19(69-330℃)的样品; (2)不分流进样 当组分沸点较高,沸程接近C10-C26(174-412℃),浓度< 0.01%时,不分流为宜。 (3)程序升温进样 若组分沸程很宽,可采用程序升温分流进样 。 (4)顶空进样 是气态进样,可避免样品基体对柱系统的影响。 气相色谱仪中,需要进行温度控制的有哪几个部分,其中温度要求最高的是哪个部分 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;检测器温度要求最高。气化室:保证液体试样瞬间气化;分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,以使各组分在最佳温度下分离。检测器:保证被分离后的组分通过时不冷凝。 检测器的分几类?具体是哪几类? 四类,分别是浓度型检测器、质量型检测器、通用型检测器、选择性型检测器。 热导检测器、氢火焰检测器、电子捕获检测器分别属于哪一类检测器? 热导检测器属于浓度型检测器、通用型检测器 氢火焰检测器属于质量型检测器、通用型检测器 电子捕获检测属于浓度型检测器、选择性型检测器 热导检测器常用的载气是?为什么? 常用H2和He做载气,不用N2。原因是 1、H2和He的密度要远远小于N2,更能在极低温度下保持气态。保证试验正常进行。 2、因为热导检测器的原理是利用被测组分与载气之间的热导率差异来检测组分的浓度变化,差异越大,检测器的灵敏度越高。而氮气的热导率跟大多数有机化合物相近,用氮气作为载气的话,灵敏度很低。 为什么色谱柱的柱温应控制在最高使用温度和最低使用温度之间。

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