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中药化学成分的提取分离方法 (一)中药化学成分的提取 1.浸渍法 特点:适于遇热易破坏或挥发性成分及含淀粉、黏液质、果胶较多的中药。 缺点:时间长,效率低,易发霉,体积大。 2.渗漉法 特点:提取效率高,不加热,不破坏成分。 3.煎煮法 必须以水为溶剂。 缺点:对含挥发性和加热易破坏成分不适用。
4.回流提取法 优点:效率较高 缺点:不适用遇热易破坏成分,溶剂消耗大。
5.连续回流提取法 索氏提取器 优点:提取效率高,节省溶剂,操作简单。 缺点:不适用遇热破坏成分。
6.水蒸气蒸馏法 适于具有挥发性的有效成分提取。 7.升华法 具有升华性的成分。 如樟树中的樟脑、茶叶中的咖啡因。 8.超声提取法 利用超声波产生强烈的空化效应和搅拌作用。 9.超临界流体萃取法(SFE) 最常用CO2作为超临界流体萃取的物质。 优点 3.低温下提取,对“热敏性”成分尤其适用。 缺点 对极性大化合物提取效果较差,设备造价高。
(二)中药化学成分的分离与精制 1.根据物质溶解度差别进行分离 (1)结晶及重结晶 原理:利用混合物中各成分在溶剂中溶解度差异。 ①结晶的条件 结晶的关键:选择合适的溶剂。 ③溶剂的选择 b.高温对结晶物质溶解度大,低温溶解度小。 c.对杂质的溶解度或者很大(待重结晶物质析出时,杂质仍留在母液中)或者很小(待重结晶物质溶解在溶剂里,过滤除去杂质)。 ⑤化合物纯度的判定方法 a.结晶形态与色泽:结晶均匀、一致。 b.熔点与熔距:熔点明确、熔距敏锐(1~2℃) c.色谱法:三种以上展开剂展开,呈单一斑点。 d.高效液相色谱法、质谱、核磁共振等方法。
(2)利用两种以上不同溶剂极性差异分离 ①水提醇沉法:多糖、蛋白质等沉淀 ②醇提水沉法:树脂、叶绿素等亲脂性成分。 (3)利用酸碱性进行分离 ①酸提取碱沉淀:生物碱提取分离。 ②碱提取酸沉淀:酚、酸类成分的提取分离。
2.根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 (1)液-液萃取 原理:利用混合物中各成分在互不相溶的两相溶剂中分配系数K不同而达到分离。
(5)液-液分配柱色谱 正相分配色谱:固定相极性>流动相极性 固定相氰基(-CN)与氨基(-NH) 反相分配色谱:固定相极性<流动相极性 固定相石蜡油、RP-2、RP-8及RP-18
3.根据物质的吸附性差别进行分离 (1)物理吸附 无选择性,过程可逆,应用最广。 ①硅胶、氧化铝——极性吸附剂 ②活性炭——非极性吸附剂 (2)极性及其强弱判断 极性表示分子中电荷不对称程度,与偶极矩、极化度、介电常数有关。 (4)吸附柱色谱用于物质分离的注意事项 ②尽可能选用极性小的溶剂装柱和溶解样品; ④酸性物质用硅胶,碱性物质用氧化铝; ⑤TLC组分Rf达到0.2~0.3时溶剂可用于柱色谱。
(5)聚酰胺柱层析 吸附原理: 聚酰胺不溶于水及常用有机溶剂,对碱稳定,对酸(尤其无机酸)稳定性较差。 原理为“氢键吸附”。 吸附规律: A.酚羟基数目:酚羟基数目越多吸附力越强 B.酚羟基位置:酚羟基所处的位置易于形成分子内氢键,则吸附力减弱。
C.分子芳香化程度越高,共轭双键越多,吸附力越强。 D.洗脱溶剂的影响: 水<甲醇<丙酮<稀氢氧化钠<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素 聚酰胺对酚类、黄酮类化合物的吸附是可逆的(鞣质例外),故特别适合于该类化合物的制备分离和脱鞣处理。
(6)大孔吸附树脂法 吸附原理: 通过物理吸附(范德华力、氢键吸附)和分子筛性能。
4.根据物质分子大小差别进行分离 (1)凝胶色谱法 凝胶色谱利用分子筛原理分离物质,小分子进入凝胶颗粒内部,大分子化合物被排阻在外部难以进入,因此大分子物质首先被洗出。
5.根据物质解离程度不同分离 原理:混合物中各成分解离度不同而分离。 离子交换树脂外观为球形颗粒,不溶于水,但可在水中膨胀。
6.根据物质沸点进行分离 利用混合组分中各成分的沸点不同而分离的一种方法。四、中药化学成分结构研究方法 (一)化合物的纯度测定 (二)结构研究中的主要方法 1.分子式确定 (3)高分辨率质谱法(HR-MS) 2.质谱(MS) 测定有机分子的分子量、求算分子式、推断结构信息。 3.红外光谱(IR) 4000~1500cm-1的区域为特征频率区,许多特征官能团,
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