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如何做实验室内部质量控制和外部质量控制.pdf 8页

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如何做实验室内部质量控制和外部质量控制 1、实验室内质量控制 实验室内质量控制能反映分析质量是否稳定,是质量控制的 基础和核心。内部质控应尽量覆盖到每-位检测人员、每-台 检测设备和每-类检测项目。同时,应对薄弱环节特别关注, 如客户投诉项目、新项目、无法溯源的仪器设备、新进人员、 标准变更的项目、非标方法和非常规检测项目等。实验室常 用的内部质控方法包括质量控制图法、空白分析、平行样分 析、加标样分析、标准物质或质控样对比分析、比对分析和 分析一个物品不同特性结果的相关性等。 1.1、质量控制图法 质量控制图是对检测过程的质量加以测量、记录并进行极值 管理的一种用统计方法设计的图,可用于观察分析连续测定 所得到的数据。编制质量控制图的基本假设是检测结果在受 控的条件下具有-定的精密度和准确度,且按正态分布。质控 图上有中心线、上、下警告线和上、下控制线,并有按检测 顺序抽取的样本统计值的描点序列,参见图 1。 饮用水检测中常用的质量控制图有均值-标准差控制图、均 值-极差控制图、加标回收控制图和空白值控制图等。 其应用根据以下原则进行评判: 当数据点位于警告线之间,表明检测过程处于可控状态,分 析结果有效。当数据点超出警告线,但在控制线之间,表明 检测过程出现问题,可能会导致质量失控,应马上采取应对 措施。 当数据点超出控制线,表明检测过程已经失控,应立即采取 纠正措施,同时样品重新检测。 当数据点在可控范围之内,但是连续7点落在中心线-侧则表 明存在系统误差;连续7点递增或递减则表明出现了异常, 都应立即中止实验,查明原因,并重新制作质量控制图。 质量控制图的基础数据有时会因为检测技术改变或原始数 据变化等原因出现误差导致需要调整,甚至重新绘制控制 图。因此,在质量控制图的绘制和应用等环节需要做好复核 工作。通常包括:在质量控制图绘制完成后,将采集到的基本 数据标注在控制图内,其在可控范围内的数据应不少于 50%。否则就表明此控制图不可靠,需要重新绘制。 其次,即使控制图可以正常使用,也应按照测定值的分布趋 势,对控制图的数据进行复核。复核是利用样品测定累积的 数据结合原始数据-起重新计算控制图的各项数据,用来校正 控制图的极限和辅助数值。 1.2、空白分析 空白分析的目的在于估计样品中被测物质以外的各种因素 如器皿、试剂、仪器等的分析响应信号值,然后从检测结果 中扣除空白值,作为必要的校正。检测的空白分析通常有采 样空白、运输空白、试剂空白和样品空白等。 采样空白是指在饮用水采样现场以纯水作样品,按照测定项 目的采样方法和要求,与样品相同条件下装瓶、保存、运输、 直至送交实验室分析。运输空白是指以纯水作样品,从实验 室到饮用水采样现场又返回实验室,可用来测定样品运输、 现场处置和贮存期间或由容器带来的可能沽污。 试剂空白包括所用试剂并以纯水代替样品,但因不能消除样 品中可能存在的干扰物质的干扰,所以,还要制备样品空白。 空白试验还应考虑采样时加入的保存剂的影响。 空白值影响检测方法的检出限和检出下限,同时也影响检测 结果的重现性,对低浓度样品测定的准确度影响也很大,所 以,应特别引起重视。 例如纯水容易吸收空气中的挥发性组分,例如氨、二氧化碳、 盐酸和硝酸以及汞的蒸气等,所以,在测定这些项目时,应 特别注意纯水空白值。空白值不应很大,否则扣除时会引起 较大的误差。通常在被测组分最低定量值的 1/10以下,再高 也只能在1/3以下,否则就应引起注意。 当空白试验所得结果偏离正常值时,应全面检查试剂、纯水 的空白,量器及容器用具的污染情况,测量仪器的性能及环 境状况等。因为空白测定也受随机因素的影响,所以一般应 分析两份空白。 1.3、平行样分析 平行样在一定程度上能反映方法的室内精密度,根据其结果 可判断有无大的误差,可用于减少随机误差。饮用水分析平 行样主要包括采样现场平行样和实验室检测平行样。现场平 行样是指在同等采样条件下,采集平行双样送实验室分析, 结果可反映采样与检测的精密度。现场平行样占样品总量的 10%以上,一般每批样品至少采集两组平行样。实验室检测 平行样根据分析方法和测定仪器的精密度、样品的具体情况 和检验人员的操作水平和经验等,通常要求每批测试样品抽 取量为10%-20%。平行样分析一般采用相对偏差: (X1和X2为同一水样两次平行测定的结果)来评价结果的 精密度,一般不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的 两倍。饮用水检测中不同浓度平行样分析结果的相对偏差最 大允许参考数值见表1。空白试验平行测定相对标准偏差一 般不得大于5

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