SF_T 0064-2020血液中188种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法.docxVIP

ICS 07.140 SFC 06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0064—2020 血液中 188 种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法 Detection of 188 poisons (drugs) in blood by gas chromatography-high resolution mass spectrometry 2020 - 05 - 29 发布 2020 - 05 - 29 实施 中华人民共和国司法部 发 布 SF/T 0064 SF/T 0064—2020 SF/T 0064 SF/T 0064—2020 I I II II 目 次 前言 II 范围 1 规范性引用文件 1 术语和定义 1 原理 1 试剂、仪器和材料 1 操作方法 2 分析结果评价 3 附录 A（资料性附录） 188 种毒(药)物和内标的特征碎片离子、保留时间和检出限 5 附录 B（资料性附录） 血液中 188 种毒(药)物和内标的色谱图 11 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由司法鉴定科学研究院提出。 本标准由司法部信息中心归口。 PAGE PAGE 10 PAGE PAGE 1 血液中 188 种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法 范围 本标准规定了血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金森药、驱虫药、镇咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、滥用药物、镇静催眠药、非甾体抗炎药和农药等188种毒(药)物(参见附录A)的气相色谱-高分辨质谱 (GC-HRMS) 检验原理、试剂、仪器和材料、操作方法以及分析结果评价等要求。 本标准适用于血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金森药、驱虫药、镇咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、滥用药物、镇静催眠药、非甾体抗炎药和农药等188种毒(药)物(参见附录A)的定性分析，其它生物检材和非生物检材中此188种毒(药)物的定性分析可参照使用。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 术语和定义 GA/T 122中界定的术语和定义适用于本文件。 原理 血液中毒(药)物经液液提取后用气相色谱-高分辨质谱法进行检验。经与平行操作的空白样品和添加样品对照，以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子相对丰度比进行定性分析。 试剂、仪器和材料 试剂 试验用水应符合GB/T 6682规定为二级水，所用试剂和要求如下： 甲醇：HPLC 级； 乙醚：分析纯； AM-2201 等 188 种毒(药)物标准物质(参见附录 A)； 标准物质溶液： 1.0mg/mL 对照品标准储备溶液：分别取 AM-2201 等 188 种毒(药)物标准物质适量，精密称定，用甲醇配成 1.0mg/mL 的标准储备溶液，置于冰箱中冷冻保存，保存时间 12 个月； 标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准溶液均从上述储备溶液用甲醇稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间 3 个月。 内标 SKF525A 标准溶液： 1.0mg/mL SKF525A 标准储备溶液：精密称取 SKF525A10mg 于 10mL 容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成 1.0mg/mL SKF525A 标准储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存， 保存时间 12 个月； 30μg/mL SKF525A 标准工作溶液：移取 1.0mg/mL SKF525A 标准储备溶液适量至容量瓶中，加入甲醇稀释，混匀，配制成 30μg/mL 的 SKF525A 标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存， 保存时间 3 个月。 仪器和材料 仪器和材料及要求如下： 气相色谱-高分辨质谱仪：配有电子轰击离子源(EI)； 电子分析天平：分度值 0.1mg； 旋涡混合器； 离心机； 氮吹仪； 移液器。 操作方法 样品前处理 案件样品 取血液1mL，加入30μg/mL内标标准工作溶液10μL、乙醚3mL，涡旋混合，以2500r/min离心3min， 将有机层转移至另一离心管中。残留物中再加入1mL硼酸缓冲溶液（pH=9.2）和3mL乙醚，重复提取一次， 合并乙醚提取液，于60°C 水浴中挥发至近干，残留物用100?L甲醇复溶，供仪器分析。 空白