2章 水样的采集保存和样品预处理2.ppt

生活污水水样的采集 ? 如需了解某一区域的污水状况，可在该区域 的排污口布点采样；也可在全市总排污口布 点采样；污水处理厂的进水口和出水口、污 水泵站的进水口和安全溢流口、市政排污管 线入江（河）口处均应布点采样。 工业废水水样的采集 ? 工业废水是指生产过程中排出的各种废水。对 于这类变化很大的水样，需仔细设置采样点和 选择采样方法，才能获得有代表性的样品。 ? 为了使所设置的采样点合适，布点前应进行必 要的调查研究。对于一般监测项目，可在工厂 总排污口处布点取样；而对于毒性大或有致癌 性的污染物，应在车间或车间设施出口处布点 取样。对于有处理设施的工厂，还应在处理设 施进出口分别布点取样，以便了解处理效果。 ? 采集废水的方式有间隔式等量取样、平均比例 取样、随机取样和单独取样数种。 ? 有些污染物，如 油类、悬浮物 等，在废水中分 布极不均匀，很难获得有代表性的均匀水样， 而且样品在放置过程中又易浮于表面或沉于容 器底部，从中取一部分分析必然会影响分析结 果，故应 单独采样 并全量分析。 采样质量控制 ? 为了评价采样质量，采样的同时要采集质量控制样品。 质量控制样品有 现场空白样 、 运输空白样 、 现场平行 样 和 现场加标样或质控样 ，通过对上述质控样品的分 析，可对水样采集进行质量控制。 ? 现场平行样 ： 指在同等条件下，采集平行样送实验室 分析， 测定结果可反映采样与实验室测定的精密度 。 现场平行样应占样品总量的 10 ％以上，一般每批样品 至少应采集两组平行样。 ? 现场加标样 ： 取一组平行样，在现场向其中一份加入 定量已知浓度的被测物质，然后按照样品要求进行处 理，送实验室分析。将测定结果与实验室加标样对比， 从而评价测定对象在采样、运输、保存、预处理等过 程中的变化情况。 二、样品保存 ? 水样保存的必要性 ? 水样保存的目的 减慢生物或微生物作用； 减缓氧化还原作用； 减慢化合物或络合物水解； 减少被侧组分的挥发损失或与容器的吸附损失； 避免待测组分的共沉淀或结晶析出。 水样的保存方法 ? 冷藏与冷冻 ：样品放在暗处大约 2 ～ 5 ℃保存或 -20 ℃保存。 ? 加入生物抑制剂 ：为了抑制微生物的降解作用，可以向 水样中加入适量抑菌剂。常用的抑菌剂有氯化汞、硫酸 铜、苯、甲苯和氯仿等。 ? 过滤或离心沉淀 ：可以去除水样中悬浮物质。过滤时应 根据监测项目合理选择滤料，防止因滤料的吸附作用或 溶出污染物而影响结果准确度。 ? 加氧化剂或还原剂 ：针对被侧物质的性质，选用氧化剂 或还原剂以减缓水样的还原或氧化作用，达到稳定待测 组分的目的。 ? 加入固定试剂： 与待测物质生成稳定的中间产物。 ? 调节 pH 值 ： Cr(VI) 保存实验 (53 m g/L, pH 2 ） 保存时间 测定结果（ m g/L ） 减少（ % ） 1h 51 4 2h 49 8 3h 49 8 5h 43 19 1d 23 47 3d 9 83 5d 2 96 8d 0 100 三、样品预处理 ? 经统计，采样及前处理、分析过程和数据处理 三个过程所占的时间份额分别为 40 ％、 20 ％和 40 ％。 ? 所谓样品预处理 ，指将送检样品制成分析样液 的一系列操作，它包括待测成分的分离或富集、 干扰成分的掩蔽或分离、将非溶液状样品特别 是样品中的待测成分定量转化到溶液中、将待 测成分的不同形态转化成同一形态等操作。 水质理化检验的特点 测定对象多种多样 1 待测成分含量变化大 2 共存组分多，干扰严重 3 可选择的检测方法多 4 样品预处理的目的 ? 释放待测组分 如测定土壤中的镉需要应用消化法； ? 使待测物质达到检测限 如测定水体中有机氯农药的 萃取富集技术； ? 去除干扰物质 如纳氏试剂分析水中氨氮需要酒石酸 钾钠掩蔽钙、镁、铁等干扰； ? 形态分析 如总铬、六价铬和三价铬的测定，无机汞 和有机汞的测定等。 ? 优化分析手段 如衍生化技术 - 气相色谱法测定地面水 中的酚，先用五氯苯甲醛将酚衍生成相应的酯类，然 后甲苯萃取，取有机相进行色谱分析； ? 保护仪器或相关设施 如高校液相色谱法测定有机汞 需要过滤 、净化， ICP-MS 中对样品酸化及过滤，防 止样品堵塞离子化器。 GC/MS 只能分析液体或气体样品。 沉积物中 PBDEs 含量较低，常为 ng/g ， 直接分析无法检出