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应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题
1.大孔树脂规格的选择
影响树脂纯化效果的因素及工艺条件
3.纯化条件的规范
4.评价指标与方法的建立
5.树脂稳定性考察
下面将详细介绍
1.大孔树脂规格的选择
首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分;
通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组
分的类别(如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、
生物碱等)、分子体积的大小、酸碱性的强弱、
溶解性能等参数,获得所选用的适当孔径的大孔
树脂;
最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树
脂分离纯化的工艺条件。
三菱化学树脂性能表征
类型
聚苯乙烯二乙烯基苯类
聚甲基丙烯酸酯类
DⅠ AION HIP系列
SEPABEDS SH系列
DIAION IIP系列
品名
HP20
HPSO
SP825
SP70C
P70
SP207 HP2MG
水含量%
比表面mg
1260
孔体积ml/g
1.1
频度孔半径A
l.01
外观密度C/L
溶胀
1.15
酮
乙酸丁酯1.30
查券藏
亳试、黄酮、萜类酚性甙、黄酮、弱极性生物碱、皂甙
生物碱、酚性甙
天然色素、内酯
黄酮、低聚糖
2.影响树脂纯化效果的因素及工艺条件
①树脂性质
树脂的理化性质对吸附效果的影响很大,一般要求树脂的
吸附容量大、吸附速度快和机械强度好。
般地对分子量小的物质,选择比表面积高及孔径较小的
吸附剂
②药液PH值
PH值影响某些药物的解离度,亦即影响该化合物与溶剂的
亲和力,从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。一般情
况下,酸性物质应在酸性溶液中吸附,碱性物质在碱性溶
液中吸附
③药液浓度
大孔树脂的吸附量与药液浓度符合 Frendich经典吸附式和 Angmar
经典吸附式,即药液浓度増加,吸附量増加。但药液浓度増加有
定限度,即不能超过树脂的吸附容量
④溶剂
种物质在某种溶剂中溶解度越大,树脂对该物质的吸附力就越
小
⑤上柱药液的温度
上柱药液的温度升高,树脂的比上柱量下降,说明中药成分在树
脂上的吸附过程为一放热反应。低温有利于树脂吸附容量的提高
温度太高会影响吸附效果
实践证明,室温对试验几乎无影响,超过50℃时,吸附量明显下
降,而在一定的温度范围内,上柱药液的温度越高,洗脱效果越好
,故应注意上柱药液温度
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