重铬酸钾法测cod实验报告范文文本.doc

第 PAGE 页码 页码页 / 总共 NUMPAGES 总页数 总页数页 重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 　　一、重铬酸钾法测定COD原理 　　在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） 　　Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） 　　Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 　　二、器材 　　1．250mL全玻璃回流装置； 　　2．四联可调电炉； 　　3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 　　三、试剂 　　1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 　　2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 　　3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 　　标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 　　式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； 　　V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 　　4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 　　5．硫酸汞：结晶或粉末。 　　6．待测样品 　　四、测定步骤 　　1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 　　2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 　　3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 　　4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 　　五、计算 　　式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)； 　　V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； 　　V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； 　　g——氧（l/2）摩尔质量（g/mL）。 　　六、测定结果 　　时间 待测样品编号 取样体积（ml） COD/mg/L 环境温度（℃） 报告人 注意事项 　　1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合20xxmg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 　　2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。 　　水样取用量和试剂用量表 　　水样体积0. 2500mol/L H2SO4-A2SO4[(NH4)2Fe(SO4)2] 滴定前总H2SO4(g） （mL） K2Cr2O4(mL) 溶液（mL） (mol/L) 体积（mL） 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0