COD及BOD的测定方法.pdfVIP

化学需氧量 (CODcr) 和生化需氧量 (BOD5) 的测定 化学需氧量 (CODcr) 的测定 （重铬酸钾法） 一．实验目的 1．了解化学需氧量（ CODcr ）的含义。 2 ．掌握微波闭式 CODcr 消解仪的使用方法。 3 ．掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。 4 ．熟练掌握氧化 -还原滴定的操作技术。 二．实验原理 在强酸性溶液中， 准确加入过量的 K2Cr2O7 标准溶液， 密封催化微波消解， 将水样中还原性物质 （主要是有机物）氧化，过量的 K2Cr2O7 以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所 消耗的 K2Cr2O7 标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下： Cr2O72- + 14H+ +6e 2Cr3++7H2O （水样的氧化） Cr2O72- + 14H+ +6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定） Fe2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点） 三．实验仪器、设备 1．WMX-IIIA 型微波闭式 CODCr 消解仪。 2 ．聚四氟乙烯消解罐。 3 ．半微量滴定管。 4 ．1mL 和5mL 吸管。 5 ．250mL 锥形瓶。 6 ．容量瓶。 7 ．小烧杯。 8 ．20mL 量筒。 四．实验试剂 1．重铬酸钾标准溶液（ c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L ）：称取预先在 120 ℃烘干 2h 的基准或优级纯 重铬酸钾 1.2258g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶内，稀释至标线，摇匀。 2 ．硫酸亚铁铵标准溶液 [c (NH4)2Fe (SO4)2 6H2O· ≈0.01 mol/L] ：称取 3.952g 硫酸亚铁铵溶于水 中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前， 用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00 mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加水稀释至 110mL 左右， 缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3滴试亚铁灵指示剂（约 0.15 mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴 定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 （标定应在做样品分析时当天进行） 。按下式计算硫 酸亚铁铵溶液浓度： 式中： C—— 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度， mol/L ； V—— 硫酸亚铁铵标准溶液的用量， mL 。 3 ．浓硫酸 — 硫酸银溶液（ 5g/500mL ）：于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银，放置 1～ 2d ，不时摇 动使其溶解。 4 ．10% 硫酸 — 硫酸汞溶液（ 10g/100mL ）。 5 ．试亚铁灵指示剂： 称取 1.485g 邻菲啰啉 （C12H8N2 ·H2O ）和 0.695g 硫酸亚铁 （FeSO4 ·7 H2O ） 溶于水中稀释至 100mL ，贮于棕色瓶内。 五．实验步骤 1．准确吸取 5.00mL 水样置于消解罐中，加入 1.00mL H2SO4 — HgSO4 溶液（消除 Cl- 的干扰）， 然后加入 5.00mL 重铬酸钾标准溶液，再慢慢加入 5.00mL H2SO4 —Ag2SO4 溶液，摇匀后，旋紧消解 罐的密封盖，将其均匀放入微波闭式 CODCr 消解仪玻璃盘周边上，关好消解仪的门。 2 ．按动消解仪停止 / 取消键， 再按功率键 1次，按照下式规定的消解时间按⑩分键或①分键设定消 解时间，最后按启动键开始进行消解，时间进入倒计时，待装置发出三声嘟 …… 提示消解完毕。 CODCr 消解时间（分） =消解罐数（个） +5 3 ．消解完后，打开仪器门让其