药物分析实验-药物鉴别.pdf

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药物分析鉴别方法总结 一、 葡萄糖注射液 1、用斐林试剂( 0.1 g/ml 的氢氧化钠和 0.05 g/ml 的硫酸铜试剂)反应生成砖红色沉淀加 热的条件下 原理:具有醛基,醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。 2、班氏试剂:在试管中加入葡萄糖注射液 0.1mL ,加入班氏糖定性试剂 1mL,混合均匀后, 将试管放入盛有开水的烧杯中,加热煮沸 1min~2min ,若试管中溶液在加热后产生了砖红色 沉淀,说注射液中含有葡萄糖。 3、可用溴水来鉴别葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色。 原理:葡萄糖的醛基具有还原性,溴水能将其氧化 ,使溴水褪色。 结果:三小时后,溴水褪色。 4、分光光度法:利用分光光度计测量容易的吸光度,与标准溶液吸光度比较。 5、银镜反应:葡萄糖分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液反应: 被氧化成葡萄糖酸。 6、比旋度测定法:原理:葡萄糖分子结构中有 5 个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体。 比旋度是旋光性物。 7、红外光谱:测量样品溶液的红外光谱,与标准溶液的红外光谱图比较。 8. 薄层色谱法 9. 高效液相色谱法 二、阿司匹林肠溶片 1、三氯化铁法:本品水溶液加热放冷后,与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。 原理:受热分解产生水杨酸和乙酸,水杨酸的酚羟基与三氯化铁,呈紫堇色。 2、水解反应:阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化 后,则生成白色水杨酸沉淀,并产生醋酸的臭气。 3、红外光谱法 4、薄层色谱 5、高效液相色谱法:在含量测定项下记录的色谱中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照 品溶液主峰的保留时间一致。 6. 紫外光谱法 7. 核磁共振法 三、维生素 E 软胶囊 1. 氧化还原法: 原理:维生素 E 侧链上的叔碳原子易自动氧化,生成相应的羟基化合物, 本 品的乙醇溶液与硝酸供热,则生成生育酚,溶液显橙红色。 2、维生素 E 具有较强的还原性,与三氯化铁作用,被氧化成生育酚,后者与 2,2'- 联吡啶 作用生成血红色的络合物。 3、薄层色谱法,结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点, 空白对照无干扰。 4、 紫外光谱法:维生素 E 结构中具有苯环,本品的 0.01%无水乙醇液,在 284nm 的波长处 有最大吸收;在 254nm 的波长处有最小吸收,可供鉴别。 5、 红外光谱法鉴别:其红外光吸收图谱应与对照的光谱图一致; 6、 采用气相色谱法鉴别维生素 E,按含量测定项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时 间应与对照品溶液主峰的保留时间相似。 7、 高效液相色谱法:维生素 E样品与对照品的主峰相对保留时间一致。 8、比旋度:避光操作。取本品的内容物适量(约相当于维生素 E400mg),精密称定,照维 生素 E 比旋度的方法测定,比旋度 ( 按生育酚计)不得低于 +24°( 天然型) 四、硫酸阿托品片 1.Vitali 反应: 托品酸特征性反应: 原理: 托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。 莨菪酸与发烟硝酸共热 得黄色的莨菪酸三硝基衍生物, 冷却后, 加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌 型产物,呈深紫色。 2、硫酸—重铬酸钾的反应: 硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸 , 可以与反应的试剂再加热的条 件下,将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛,从而逸出苦杏仁的臭味。 3、红外光谱:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 4、硫酸盐鉴别反应 原理: 1. 取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成 BaSO4的白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或 硝酸中均不溶解。 2. 取供试品溶液, 滴加醋酸铅试液,即生成 PbSO4的白色沉淀;分离, 沉淀在醋酸铵 试液或氢氧化钠试液

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