(完整word版)水质汞、砷、硒、铋、锑作业指导书.docx 12页

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  • 2020-08-05 发布

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    水质汞、砷、硒、铋、锑的测定 作业指导书 AGST-CG-020 生效日期 江苏安捷鹿检测科技有限公司 文件编号 江苏安捷鹿检测科技有限公司 文件编号 AGST -CG -020 地址:江苏省昆山市洪湖路 地址:江苏省昆山市洪湖路 777号 5号楼 3 楼 作业指导书 标题 水质汞、砷、硒、铋、锑的测定 版本序号 第 1版第 0 次修订 页码序号 第1页 /共 8页 实施日期 2014- 目的和适用范围 本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋、锑的原子吸收光谱法。 适用于测定地下水、地面水和生活污水和工业废水中的汞、砷、硒、锑的溶解态和总量的测 定。 本标准方法汞的检出限为0.04ug/l,测定下限为0.16ug/l;砷的检出限为0.3ug/l,测定下限为 1.2ug/l;硒的检出限为0.4ug/l,测定下限为1.6ug/l;铋和锑的检出限为0.2ug/l,测定下限为 0.8ug/l。 方法原理 经预处理的试液进入原子荧光仪,在酸性条件下的硼氢化钾(硼氢化钠)还原作用下, 生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢和汞原子,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基 态原子和汞原子受元素(汞、砷、硒、铋、锑)灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强 度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 干扰及消除 酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰,加入硫脲 +抗坏血 酸溶液( 4.20)可以基本消除干扰。 高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰,加入硫脲 +抗坏血酸( 4.20),可以 消除大部分的干扰。在本标准的实验条件下,样品中含 100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的 Fe3+、1mg/L 以下的 Co2+> 10mg/L 以下的 Pb2+(对硒是 5mg/L)和 150mg/L 以下的 Mn2+(对 硒是2mg/L)不影响测定。 3.3常见阴离子不干扰测定。 3.4物理干扰消除,选用双层结构石英管原子化器, 内外两层均通气, 外面形成保护层隔绝空 气,使待测元素的基态原子不与空气的氧和氮碰撞,降低荧光淬灭对测定的影响。 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试 剂;实验用水为新制备的去离子水。 盐酸(HCL: p =1.19g/ml,优级纯。 硝酸(HNO3): p =1.42g/ml,优级纯。 高氯酸(HClCH) : p =1.67g/ml,分析纯。 氢氧化钠( NaOH) 地址:江苏省昆山市洪湖路 地址:江苏省昆山市洪湖路 777号 5号楼 3 楼 江苏安捷鹿检测科技有限公司 文件编号 AGST -CG -020 作业指导书 版本序号 第 1版第 0 次修订 页码序号 第2页/共8页 标题 水质汞、砷、硒、铋、锑的测定 实施日期 2014- 硼氢化钾( KBH4) 硫脲( CH4N2S) 抗坏血酸( C6H8O6) 4.8重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。 4.9氯化汞(HgC2):优级纯。 4.10三氧化二砷(A^Os):优级纯。 4.11 硒粉:高纯(质量分数 99.99%以上)。 4.12铋:高纯(质量分数 99.99%以上)。 4.13三氧化二锑(St^Os):优级纯。 4.14 盐酸溶液 1+1 4.15盐酸溶液 5+95。 4.16硝酸溶液 1+1。 4.17盐酸-硝酸溶液 分别量取300ml盐酸(4.1 )和100ml硝酸(4.2),加入400ml水中,混匀。 4.18硝酸-高氯酸混合酸 用等体积硝酸( 4.2)和高氯酸( 4.3)混合配制。临用现配。 还原剂 4.19.1硼氢化钾溶液 A:p = 10g/L 称取 0.5g 氢氧化钾( 4.4)放入盛有 100 ml 实验用水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解 后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾( 4.5),搅拌溶解。此溶液当日配制,用于测定汞。 4.19.2硼氢化钾溶液 B:p = 20g/L 称取 0.5g 氢氧化钾( 4.4)放入盛有 100 ml 实验用水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解 后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾( 4.5),搅拌溶解。此溶液当日配制,用于测定砷、硒、铋、 锑。 注:也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。 硫脲和抗坏血酸混合溶液 称取硫脲(4.6)、抗坏血酸(4.7)各10g,用100mL实验用水溶解,混匀,使用当日配 江苏安捷鹿检测科技有限公司 文件编号 AGST -CG -020 作业指导书 版本序号 第 1版第 0 次修订 页码序号 第3页/共8页 标题 水质汞、砷、硒、铋、锑的测定 实施日期 2014- 制。 汞标准溶液 汞标准固定液(简称固定液) 将 0.5g 重铬酸钾( 4.8)溶于 950mL 实验用水中,再加入 50mL 硝酸

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    • 内容提供方:kunpengchaoyue
    • 审核时间:2020-08-05
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