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. 2014 级生物科学专业有机化学实验容 实验 1 简单玻璃工操作 （5 学时） p41-44 一、实验目的 熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作 二、器材 直径 7mm玻璃管、直径 4mm玻璃棒，锉刀，直尺，喷灯，镊子 二、实验步骤与要求 1、直形滴管 3 支、弯形滴管 2 支( 二者需外缘突出 ) 用直径 7mm玻璃管拉制。每支总长约 15cm,细端径约 1.5mm、长 3~4cm。细 端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。 2、真空毛细管 1 支 (ref. p97 装置图 ) 用直径 7mm玻璃管拉制。真空毛细管径 0.1~0.5mm。粗端口要熔光 , 但细端 口不得熔光。 3、熔点毛细管管 2 根 用直径 7mm玻璃管拉制。熔点毛细管径约 1mm，长度 6~7cm,一端熔封 ( 或者 将长度约 15cm的毛细管两端熔封，待使用时从中间截断 ) 。 4 、直角弯管 1 根 用直径 7mm玻璃管拉制。宽约 8cm、长约 15cm，应在同一平面。需 2 次或更 多次弯折。 弯管需进行熔光和退火处理 。 5、涂布棒 2 根、细玻棒 1 根 用直径 4mm玻璃棒弯制。 涂布棒宽约 5cm、长约 15cm。 . . 细玻棒长 15cm~20cm。 前者同样需在同一平面和退火，二者皆需熔光。 其它注意事项： (1) 用锉刀划痕时应沿同一方向； (2) 防止划伤 折断玻璃管（玻璃棒）时，锉刀划痕向外，两手握划痕两侧，向外用力使折 断（不要正对着其他人） 。 (3) 避免烫伤 喷灯点火和在操作过程中，火焰不要正对着操作者和其他人；灼热的玻璃需 放置于石棉网上，待冷却后才能直接接触。 (4) 制品需上交并登记 (5) 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。 实验报告： 注意是否熔光、外缘突出等 真空毛细管细端口不可熔光 . . 实验 2 熔点的测定 （4 学时） p54-61 一、实验目的 采用毛细管法和熔点仪法测定提供样品的熔点 二、基本原理 结晶物质受热，由固态转变为液态的温度，可视为该物质的熔点。物质开 始熔化至完全熔化的温度围称为熔程。 如果结晶物质不纯，一般熔点降低、熔程变长。 三、实验步骤 1、毛细管法测定熔点 (1) 用烧瓶夹固定提勒管于铁架台， 调整双顶丝的位置使便于加热， 调整烧瓶夹 的位置和方向， 使提勒管保持垂直， 向提勒管中倒入导热硅油 ( 液体石蜡 ) ，并使 液面在上交叉口以上； (2) 将待测品用洁净真空塞研细； (3) 使倒置毛细熔点管开口端插入粉末中， 以毛细管开口向上的形式放入垂直置 于桌面的玻璃管中，使熔点毛细管垂直下落 , 重复操作至毛细管样品高度约 2~3mm; (4) 剪取小段橡胶管将熔点毛细管和温度计套在一起， 调整橡胶圈和毛细管的位 置，以使橡胶圈在毛细管的上部、样品在温度计水银球附近； (5) 用线绳将温度计悬挂于固定在铁架台上的另一烧瓶夹上， 调整该烧瓶夹使温 度计垂直浸入提勒管的正中间，并使温度计水银球处于上下交叉口之间的中部； (6) 以较快的速度加热提勒管，粗测样品的熔点围； (7) 更换另一新装样品的熔点毛细管，先以较快速度加热，至距估计熔点 .