74-_纯化水检验标准操作规程.doc

纯化水检验SOP 第1页共3页 文件类型 技术标准 文件编码 TSD-QC-7074-00 执行日期 执行部门 中心化验室 起 草 人： 起草日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目的： 目 的：建立纯化水检验的标准操作程序。 范 围：纯化水的检验。 责任者：化验员。 程 序： 1、性状：感官检查，并作记录 2、检查 （1）酸碱度 A、试剂的配制 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释成200ml，即得。 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释成200ml，即得。 B、检测：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，记录颜色变化；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，记录颜色变化。 （2）氯化物 A、硝酸银试液的配制：取硝酸银17.5g，加水使溶解并稀释成1000ml。 B、取本品50ml，加入硝酸5滴与硝酸银试液1ml，检查是否发生浑浊。 （3）硫酸盐 A、氯化钡试液的配制：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。 B、取本品5ml，加入氯化钡试液2ml，检查是否发生浑浊。 （4）钙盐 A、草酸铵试液的配制：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。 B、取本品5ml，加入草酸铵试液2ml，检查是否发生浑浊。 （5）硝酸盐 A、试剂的配制 10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。 0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加浓硫酸使成100ml，即得。 第2页共3页 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释成100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。 无硝酸盐与亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品按纯化水硝酸盐与亚硝酸盐检查方法检查，不得显色）。 B、检测：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色进行比较。 （6）亚硝酸盐 A、试剂的配制 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：称取对氨基苯磺酰胺1.0g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：称盐酸萘乙二胺0.10g，加成溶解成100ml。 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75g（按干燥品计算）加水溶解溶解，稀释至100ml摇匀，精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。 B、检测：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml产生的粉红色，当标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐水9.8ml，用同一方法处理后的颜色进行比较。 （7）氨 A、试液的配制 无氨水：取纯化水100ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解。加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用定量的水稀释便成200ml，静置，使沉淀，即得，用时，倾取上层的澄明液应用。 氯化铵溶液：取氯化铵37.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释1000ml。 B、取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞试液2ml制成的对照液比较，检查颜色。 （8）二氧化碳 A、氢氧化钙试液的配制：取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。 B、取本品25ml，置50ml具塞量简中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，置1个小时内检查是否发生浑浊。 第3页共3页 （9）易氧化物 A、试液的配制 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。 0.02mol/l高锰酸钾滴定液：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃，滤器滤过，摇匀。 B、取本品100ml，加稀硫酸10ml煮沸后，加0.02mol/L的高锰酸钾滴定液0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色是否完全消失。 （10）不挥发物检查：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干（水浴锅中水不得与蒸发皿底部接触），并在105℃干燥至恒重，记录残渣重量。计算公式为：不挥发物=W1—W，式中W1表示恒重蒸发皿加残渣重量，W表示恒重蒸发皿重量。