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第十章 几类常见食品的检验 第一节 粮食的卫生检验 一、概述 （一）粮食的主要卫生问题 1.霉菌及霉菌毒素污染 2.有害金属的污染 3.农药残留 4.仓库害虫 本章只对仓库害虫使用的粮食熏蒸剂进行讨论 （二）仓库害虫 1.繁殖条件：温度18～21℃，湿度65％ 2.种类：近300种，常见的有：甲虫、螨虫、蛾虫等 3.除害虫措施： 物理方法：缺氧、辐射、低温。 化学方法：熏蒸剂 （三）粮食熏蒸剂的种类及用途 1.种类及用途 磷化物：各种粮食灭虫 氯化苦：不能作粮食种子灭虫 溴甲烷：各种粮食灭虫 马拉硫磷：各种粮食灭虫 甲基杀死啤：各种粮食灭虫 二硫化碳：粮食种子灭虫 2.性质：都具有挥发性 3.卫生问题：使用浓度大，受气象条件的影响，能较长时间残留，对人体产生危害。 4.残留量标准（mg/kg） 磷化物≤0.05 溴甲烷≤5 马拉硫磷≤0.1 氯化苦≤2 二、粮食中磷化物的测定 （一）种类 （二）杀虫原理 （三）测定方法－钼篮光度法 1.原理及步骤：（见磷化氢发生装置） ⑴H3P气体的产生 注意：反应须沸水浴加热；须通载气CO2 ；载气CO2 分别经硝酸汞、酸性高锰酸钾、饱和硫酸肼溶液净化。 Zn3P2 + 3H2SO4 2 PH3 + 3ZnSO4 ⑵H3P的接收和氧化 用酸性高锰酸钾溶液吸收。 串连3个吸收管，以便吸收完全。 过量的高锰酸钾用亚硫酸钾除去。 反应式如下： H3P + 8 KMnO4 + 12 H2SO4 5H3PO4 + 8MnSO4 + 4K2SO4 + 12H2O 5Na2SO3 + 12KMnO4 + 3H2SO4 5Na2SO4 + K2SO4 +2MnSO4 + 3H2O ⑶显色：加钼酸铵、硫酸、氯化亚锡 H3PO4+12(NH4)2MoO4+21H2SO4 (NH4)3PO4·12MoO3 +21NH4HSO4+12H2O (NH4)3PO4·12MoO3 +2SnCl2 +3H2SO4 +4HCl Mo2O5·4MoO3) ·H3PO4 +3NH4HSO4+2SnCl4+2H2O （4）比色测定：波长680nm，L=1cm测吸光度，绘制标准曲线定量。 2.注意事项 标准物用KH2PO4，而不直接用磷化物，因为磷化物不稳定。 用来产生CO2的大理石可能含硫等杂质，在酸性下可能产生影响氧化还原反应的气体，所以需要通过洗气过程以消除影响。 控制好显色反应的酸度：0.78～0.93mol/L。太高不显蓝色，太低氯化锡可能还原钼酸铵而显假阳性。 三、粮食中马拉硫磷的测定 性质：无色或黄色液体，蒜臭微溶于水，易溶于二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等，难溶于石油醚。 水解反应： 在酸和水中水解慢，生成巯基琥珀酸二乙酯。 在碱性下水解快，生成二甲基二硫代磷酸酯。 （一）气相色谱法 1.原理 样本用二氯甲烷萃取后，经色谱柱分离，在富氢焰上燃烧，分解成HPO碎片，发出526nm的特征光，火焰光度法检测器检测。峰高标准曲线法定量。 2.样本处理 样本10g，加0.5g中性Al2O3,0.2g活性炭，20ml二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，取虑液测定或浓缩后测定。 3.注意事项 ⑴仪器条件 ⑵样本前处理： 经粉碎、过筛（20目），混匀。 ⑶色谱柱可使马拉硫磷于敌敌畏、乐果、对硫磷分开。 （二）铜配合物光度法 1.原理 样品 提取 水解 二甲基二硫代磷酸酯钠 黄色配物 萃取 比色定量。 2.步骤 ⑴样本提取 取适量样本，加四氯化碳，振摇2h，过滤。取一定量的虑液，加CS2-CCl4和酸性硫酸钠溶液，振摇1min，分层后弃去水层。 ⑵水解 样本提取液或标液， 加乙醇和NaOH，剧烈振摇1mi