XXXX年版药典化学药品检测技术概述.ppt

化学药品常用检测技术介绍 化学分析技术 仪器分析技术 生物检定技术 化学分析技术的应用 药品的物理常数测定 物理常数系鉴定药品质量的重要指标，根据药品的特性或鉴定工作的需要，测定相关的物理常数。通常包括：相对密度、馏程（沸点）、熔点、凝点、黏度等。物理常数的测定，不仅对药品具有鉴别意义，也反映该药品的纯杂程度。 重量分析 本法测得结果的精密度好、准确度高，但操作较繁，耗时较长，仅在不能应用容量分析法进行化学原料药的含量测定时，方可考虑选用。 容量分析 容量（滴定）分析是化学分析中的一类重要的分析方法。此类分析方法是将一种已知浓度的液体即滴定溶液用滴定管（手动或自动）加到被测物质的溶液中，直到所加滴定液和被测组分按化学计量反应完全为止。 容量分析 优点：精密度和准确度高，操作简便，至今仍是组分单一原料药含量测定的首选方法；快速经济、仪器简单。 缺点：专属性不足，对组分较多的制剂，需较繁琐的前处理，可损失一定的精密度和准确度。 滴定分析应符合以下条件： a、反应应朝一个方向完全进行（?99.9%）；b、反应迅速，必要时通过加热或加催化剂等方法加速反应；c、共存物不得干扰测定，或能用适当方法消除；d、确定等当点的方法简单灵敏；e、标化滴定液所用基准物质易得，且符合纯度高、组分恒定且与化学式符合、性质稳定（标化时无副反应）等。 滴定分析分类 根据化学反应不同，分酸碱滴定、沉淀滴定、络合滴定、氧化还原滴定； 按滴定方式分直接滴定和剩余滴定（也称回滴定、间接滴定）。 仪器分析技术的应用 光谱分析 吸收光谱分析：紫外可见、红外、原子吸收、核磁共振； 发射光谱分析：荧光、火焰、折光、旋光； 应用：含量、杂质限量、物理常数测定。 紫外可见分光光度法 物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生，因此，紫外吸收主要取决于分子的电子结构，故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环等发色基团，均可在紫外区（200~400nm）或可见光区（400~850nm）产生吸收。 紫外-可见分光光度法是通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的方法。可用于鉴别、杂质检查和含量测定。 鉴别：对已知物质定性可用吸收峰谷波长或吸光度比值作为鉴别方法；但因波长范围较窄，吸收光谱较为简单、平坦，曲线变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光吸收光谱。 杂质检查：被测物质本身在紫外光区无吸收，而其杂质在紫外光区有相当强度的吸收，或杂质的吸收峰处被测物质无吸收，用于检查杂质。 应用 物理常数（吸收系数）的测定 物质对光的选择性吸收波长，及其在最大吸收波长处的吸收系数，是该物质的物理常数之一。用表示，即在指定波长时，光路长度为1cm，试样浓度换算成1%（g/ml）时的吸光度，将其列入性状项下的物理常数之中，不仅可用于考查原料药的质量，还可作为制剂含量测定中选用值的依据。 应用 溶出度、含量均匀度与含量测定 由于仪器或操作等原因，在不同试验室或不同仪器之间，对同一供试液测得的吸光度往往有较大偏差，其相对偏差约为0.5%~1.5%，因此，对于原料药的含量测定，本法非首选方法，但紫外-可见操作简便、检测灵敏，如辅料无干扰适用于制剂的含量测定、含量均匀度和溶出度。 （1）对照品比较法 按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%±10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后，计算供试品中被测溶液的浓度。 与对照品同时测定进行比较，可改善由于仪器而引入的误差，但所用对照品应具有纯度高、杂质干扰少、制备方便和稳定性好等条件。 吸收系数法 按各品种项下的方法配置供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数宜在100以上，并注意仪器的校正和检定。 凡制剂的含量测定采用吸收系数计算的分光光度法，应在原料药的性状项下增订”吸收系数”。 比色法 供试品本身在紫外-可见区没有强吸收，或在紫外区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂显色后测定，这种方法称之比色法。 该法的显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时测定，并同时作空白试验校正。 比色法所用的空白，系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。 红外分光光度法（IR法） 红外光谱是分子的振动-转动光谱，特振性强，用于鉴别组分单一、结构明确的原料药，是一种较为合适的方法，尤其适用于其他方法不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品等。