6.2酸碱滴定与非水滴定.pdf

酸碱滴定法与非水溶液滴定法 容量分析法 根据滴定反应的原理，容量分析法分为  酸碱滴定法  非水溶液滴定法  氧化还原滴定法  络合滴定法  沉淀滴定法 酸碱滴定法 原理  利用酸和碱在水溶液中的中和反应进行滴定的分 析方法叫酸碱滴定法。  一般的酸、碱及能与酸、碱直接或间接进行反应 的物质，几乎都可以用酸碱滴定法进行测定。 酸碱滴定法-示例 阿司匹林含量测定  测定法：取本品约0.4g ，精密称定，加中性乙醇20ml溶解后， 加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每 1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C H O 。 9 8 4  原理：阿司匹林和氢氧化钠1 ：1反应，生成乙酰水杨酸钠。 COOH COONa OCOCH3 OCOCH3 + H O + NaOH 2 含量结果计算 阿司匹林的百分含量： 根据实际消耗的滴定液体积乘以氢氧化钠滴定液的浓 度校正因子，乘以滴定度再除以实际称样量，以百分 数表示 V T  VT  V T F 含量(%) 100% 100%  100% W  W  W 非水溶液滴定法 非水溶液滴定法  在非水溶剂中进行的酸碱滴定测定法；  主要用于有机碱及其盐 （氢卤酸盐、磷酸盐、硫 酸盐以及有机酸碱金属盐）类药物的含量测定；  也用于测定某些有机弱酸的含量；  常用滴定液为高氯酸、甲醇钠等； 非水溶液滴定法 非水滴定法包括非水碱量法和非水酸量法  非水碱量法通常是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴 定液，结晶紫或电位法指示终点，测定弱碱性药 物及其盐类的分析方法，在药物含量测定中应用 广泛；  非水酸量法通常是以甲醇钠为滴定液，麝香草酚 蓝作指示剂，二甲基甲酰胺等为溶剂，滴定弱酸 性物质的分析方法； 非水溶液滴定法 适用于： pK 为8～13的弱碱性有机药物； b pK 为4～6的弱酸性有机药物； a 非水溶液滴定法 非水碱量法一般方法：  精密称取供试品适量，精密称定，[约消耗高氯酸滴定液 (0.1mol/L)8ml] ，加冰醋酸30ml使溶解(一般为10～30ml ， 必要时可温热，放冷) ，结晶紫指示液1滴 （或以电位滴定 法指示终点），用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。  终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定结果用 空白试验校正。 非水溶液滴定法 非水溶剂的种类有如下四种：  (1)酸性溶剂：有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相 对碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。  (2)碱性溶剂：有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相 对酸度，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。  (3)两性溶剂：兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。  (4)惰性溶剂：这一类溶剂没有酸、碱性，如甲苯、三氯 甲烷、丙酮等。 非水溶液滴定法