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L/O/G/O
砷盐检查法
中国药典
附录
砷盐检查法
砷盐是剧毒物质 ,多由药物生产过程中所使用的无机溶剂引
入。
各国药典砷盐检查法比较
ChP JP USP BP
古蔡氏法
Ag-DDC法
次磷酸法
古蔡氏法
原理 :
HgBr2 test paper
金属锌与酸作用产生新生态的氢,与
药物中微量砷盐反应生成具挥发性的
Pb(CH COO)
砷化氢,遇 溴化汞试纸,产生黄色 cotton 3 2
至棕色的砷斑;
与一定量标准砷溶液所生成的标准砷
斑比较 ,判断供试品中重金属是否符
合限量规定。
装置图
砷盐检查
其反应式原理 :
• AsO +3Zn+9H+ AsH ↑+3Zn2++3H O
3 2
• AsH +2HgBr 2HBr+As (HgBr) 黄色
3 2 2
• AsH +3HgBr 3HBr+As(HgBr) 棕色
3 2 3
实验时 ,于导气管中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度
60~80mm) ,再于旋塞的顶端平面上放一片溴化汞试纸 ,
盖上旋塞并旋紧。
标准砷斑的制备 :精密量取标准砷溶液2ml ,置锥
形瓶中,加盐酸5ml与水21ml ,再加碘化钾试液
5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟
后,加锌粒2g ,立即将装妥的导气管密塞于锥形
瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,
取出溴化汞试纸,即得。
样品砷斑的制备 :取按各品种项下规定方法制成的供试品溶
液,置锥形瓶中,加盐酸5ml与水21ml ,照标准砷斑的制
备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将生成的砷
斑与标准砷斑比较,颜色不得更深。
砷盐检查实验照片
砷盐检查说明
与药物中微量砷盐反应
(五价砷在酸性溶液中也
能被金属锌还原为砷化氢,
但生成砷化氢的速度较三
导气管中塞入的醋酸铅棉花 吸收
价砷慢 )
硫化氢气体
生
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