5.5砷盐检查法病理生理学.pdf

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L/O/G/O 砷盐检查法 中国药典 附录 砷盐检查法 砷盐是剧毒物质 ,多由药物生产过程中所使用的无机溶剂引 入。 各国药典砷盐检查法比较 ChP JP USP BP 古蔡氏法    Ag-DDC法    次磷酸法  古蔡氏法 原理 : HgBr2 test paper 金属锌与酸作用产生新生态的氢,与 药物中微量砷盐反应生成具挥发性的 Pb(CH COO) 砷化氢,遇 溴化汞试纸,产生黄色 cotton 3 2 至棕色的砷斑; 与一定量标准砷溶液所生成的标准砷 斑比较 ,判断供试品中重金属是否符 合限量规定。 装置图 砷盐检查 其反应式原理 : • AsO +3Zn+9H+ AsH ↑+3Zn2++3H O 3 2 • AsH +2HgBr 2HBr+As (HgBr) 黄色 3 2 2 • AsH +3HgBr 3HBr+As(HgBr) 棕色 3 2 3 实验时 ,于导气管中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度 60~80mm) ,再于旋塞的顶端平面上放一片溴化汞试纸 , 盖上旋塞并旋紧。 标准砷斑的制备 :精密量取标准砷溶液2ml ,置锥 形瓶中,加盐酸5ml与水21ml ,再加碘化钾试液 5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟 后,加锌粒2g ,立即将装妥的导气管密塞于锥形 瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟, 取出溴化汞试纸,即得。 样品砷斑的制备 :取按各品种项下规定方法制成的供试品溶 液,置锥形瓶中,加盐酸5ml与水21ml ,照标准砷斑的制 备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将生成的砷 斑与标准砷斑比较,颜色不得更深。 砷盐检查实验照片 砷盐检查说明 与药物中微量砷盐反应 (五价砷在酸性溶液中也 能被金属锌还原为砷化氢, 但生成砷化氢的速度较三 导气管中塞入的醋酸铅棉花 吸收 价砷慢 ) 硫化氢气体 生

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