药物定量分析有关计算.ppt

定量分析有关计算 ? 药物的定量分析 – 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 – 原料药与制剂含量表示方法不同 ? 原料药的含量用 百分含量 表示 ? 制剂的含量则用 标示量的百分含量 表示。 一、原料药百分含量的计算 （一）容量分析法 （二）光谱分析法 （三）色谱分析法 （一）容量分析法 1. 直接滴定法 百分含量＝ m 测得量 / m 取样量× 100 ％ ? T ——滴定度，每 1ml 滴定液相当于被测组分的 mg 数 ? V ——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ mL ） ? F ——浓度校正因子 ? m s ——供试品的质量 100% m 10 TVF 百分含量 s 3 ? ? ? ? 标 准 实 际 c c F ? ? 呋塞米含量测定：取本品 0.4988 g ，加乙醇 30ml ，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液 4 滴 与麝香草酚蓝指示液 1 滴，用氢氧化钠滴定液 （ 0.1003 mol/L ）滴定至溶液显紫红色，消耗 14.86mL ；并将滴定的结果用 空白试验 校正，消 耗氢氧化钠滴定液（ 0.1003mol/L ） 0.05mL 。每 1ml 氢氧化钠滴定液（ 0.1 mol/L ）相当于 33.07 mg 的呋塞米。按干燥品计算，含 C 12 H 11 ClN 2 O 5 S 不 得少于 99.0% 。 2 ．剩余滴定法 100% m 10 VF T 百分含量 s 3 ? ? ? ? ? ? 司可巴比妥钠原料药含量测定：取 本品 0.1041 g ，置 250ml 碘瓶中，加水 10m1 ，振摇使溶解，精密加溴滴定液 （ 0.1mol/L ） 25 mL ，再加盐酸 5ml ，立即密塞并振摇 1min ，在暗处静置 15min 后，注意微开瓶塞，加碘化钾试 液 10ml ，立即密塞，摇匀后，用 硫代硫酸钠滴定液 （ 0.1012 mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液， 继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 溴滴定液（ 0.1 mo1/L ）相当于 13.01mg 的 C 12 H 17 N 2 NaO 3 。 按干燥品计算，含 C 12 H 17 N 2 NaO 3 不得少于 98.5% 。已知样品 消耗硫代硫酸钠滴定液（ 0.1012mol/L ） 17.20 mL ，空白 实验消耗硫代硫酸钠滴定液（ 0.1012mol/L ） 25.02mL 。 （二）光谱分析法 1 ．对照品对照法 100% m V D A A c 百分含量 s 对 供 对 ? ? ? ? ? C 对：对照液的浓度 (g/mL) A 对：对照液的吸光度 A 对：对照液的吸光度 D: 稀释倍数 Ｖ : 供试品初次配制的体积 (mL) ms ：称取的供试品重量 (g) ? 奥沙西泮原料药含量测定：精密称定 0.0150 g ，置 200 mL 量瓶中，加乙醇 150 mL ，于温水浴中加热，振摇使 奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精 密量取 5 mL ，置 100 mL 量瓶中，用乙醇稀释至刻度， 摇匀，在 229nm 的波长处测定吸光度为 0.480 ；另精密 称取奥沙西泮对照品 0.0149 g ，同法操作，测得 229 nm 的波长处测定吸光度为 0.460 ；药典规定本品按干燥 品计算，含 C 15 H 11 ClN 2 O 2 应为 98.0% ～ 102.0% 。该供试 品含量是否合格？ 2 ．吸收系数法 100% m V D 100 E A 百分含量 s 1 % 1 c m ? ? ? ? ? l ? 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙 酰氨基酚 0.0411g ，置 250 mL 量瓶中，加 0.4% 氢氧化钠溶液 50ml ，加水至刻度，摇匀，精密 量取 5 mL ，置 100 mL 量瓶中，加 0.4% 氢氧化钠 溶液 10ml ，加水至刻度，摇匀。依照分光光度 法，在 257 nm 波长处测得吸收度为 0.582 。按 C 8 H 9 NO 2 的百分吸收系数为 719 计算对乙酰氨基 酚的百分含量。 （三）色谱分析法 1 ．外标法 C 对：对照液的浓度 (g/mL) A 对：对照液的峰面积 A 对：对照液的峰面积 D: 稀释倍数 Ｖ : 供试品初次配制的体积 (mL) ms ：称取的供试品重量 (g) 100% m V D A A c 百分含量 s 对 供 对 ? ? ? ? ? ? 某药厂用高效液相色谱法 外标法 测