试验3三元液液平衡数据的测定.doc

实验三 三元液－液平衡数据的实验测定 液-液平衡数据是液-液萃取塔设计及生产操作的主要依据，平衡数据的获得目前尚依赖于实验测定。在化学工业中，蒸馏、吸收过程的工艺和设备设计都需要准确的液-液平衡数据，此数据对提供最佳化的操作条件，减少能源消耗和降低成本等，都具有重要的意义。尽管有许多体系的平衡数据可以从资料中找到，但这往往是在特定温度和压力下的数据。随着科学的迅速发展，以及新产品，新工艺的开发，许多物系的平衡数据还未经前人测定过，这都需要通过实验测定以满足工程计算的需要。准确的平衡数据还是对这些模型的可靠性进行检验的重要依据。 一、实验目的 （1） 测定醋酸水醋酸乙烯在25℃下的液液平衡数据 （2） 用醋酸-水，醋酸-醋酸乙烯两对二元系的汽-液平衡数据以及醋酸-水二元系的液-液平衡 数据，求得的活度系数关联式常数，并推算三元液-液平衡数据，与实验数据比较。 （3） 通过实验，了解三元系液液平衡数据测定方法掌握实验技能，学会三角形相图的绘制。 二、实验原理 三元液液平衡数据的测定，有两不同的方法。一种方法是配置一定的三元混合物，在恒定温度下搅拌，充分接触，以达到两相平衡；然后静止分层，分别取出两相溶液分析其组成。这种方法可以直接测出平衡连接线数据，但分析常有困难。 另一种方法是先用浊点法测出三元系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上的组成与某一物性（如折光率、密度等）的关系，然后再测定相同温度下平衡接线数据。这时只需要根据已确定的曲线来决定两相的组成。对于醋酸-水-醋酸乙烯这个特定的三元系，由于分析醋酸最为方便，因此采用浊点法测定溶解度曲线，并按此三元溶解度数据，对水层以醋酸及醋酸乙烯为坐标进行标绘，画成曲线，以备测定结线时应用。然后配制一定的 三元混合物，经搅拌，静止分层后，分别取出两相样品， 图1 Hac-HO-Vac的三元相图示意 分析其中的醋酸含量，有溶解度曲线查出另2一组分的含量，并用减量法确定第三组分的含量。 1 / 7 三、实验装置由电加热器加热并用风扇搅动气的作用原理是： 2所示)（1）木制恒温箱(其结构如图实验前先流，使箱内温度均匀，温度有半导体温度计测量，并由恒温控制器控制加热温度。 ℃，并保持恒温。接通电源进行加热，使温度达到25 三角磨口烧瓶及医用注射器等2）实验仪器包括电光分析天平，具有侧口的100mL（21345 67 实验恒温装置示意图 1–导体温度计；2–恒温控制器； 3–木箱；4–风扇 5–电加热器；6–电磁搅拌器； 7–三角烧瓶 (3) 实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，它们的物理常如下表: 度 点 名密 沸 品 1.049 118 醋酸0.9312 72.5 醋酸乙烯酯0.997 100 水 四、预习与思考 点会出现什么现象溶液的总组成点在）请指出图11A,B,C,D,E ?（ 2（?有什么性质）何谓平衡联结线. 2 / 7 （3）本实验通过怎样的操作达到液液平衡? （4）拟用浓度为0.1mol/L的NaOH定法测定实验系统共轭两相中醋酸组成的方法和计算式。 取样时应注意哪些事项，HO及VAc的组成如何得到? 2五、实验操作指导 1、实验准备 按P4页配样表制备实验溶液：用50ml的滴定管2根，按配样瓶的序号及配样表的数据，分别将水、醋酸乙烯酯加入到下口瓶中，然后用移液管移取醋酸后加入到上瓶中，盖好盖子。共配4个样让学生选择。 2、实验装置的操作 （1）插上电源。 （2）按上装置的电源按钮，指示灯亮，电源接通。 （3）设定装置控制温度，一般设定温度：25℃。加热至恒温。 （4）将样品瓶放入恒温箱中，按动4个开磁力搅拌的按钮，搅拌开始。搅拌15分钟，静止15分钟。 （5）用2个1ml的洗净干燥针筒，分别从样品瓶的上口及下支口取样。上层样取1.0ml，下层样取0.5ml,在分析天平上称重后，分别快速打入事先已加入约10ml水的2个锥形瓶中，将锥形瓶摇动后，分别称出两个空针筒的重量，抽样后针筒的重量与空针筒的重量差即为样品的重量。 （6）用0.1mol的标准NaOH溶液滴定，中性红或酚酞作指示剂，记录终点时所消耗的NaOH的体积。 （7）按公式计算出上、下层的醋酸的组成。 （8）由下层的醋酸含量查下层HAc－Vac关系图，得到醋酸乙酯的含量从而计算出水的含量；由上层的醋酸含量查上层HAc－HO关系图，得到上层平衡样中水的含量。从而2计算出VAc的含量。 （10）实验结束，关掉磁力搅拌器，关掉电源。 3、注意事项 (1) 本实验装置只提供加