GC ECD法测定拟除虫菊酯类农残 学生版20190319.ppt

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综合化学实验 化学化工学院 2010-03-13 1 阮源萍 实验十四 (pp65-68) GC-ECD 法测定蔬菜和水果中拟除虫 菊酯类农药残留量 综合化学实验 化学化工学院 2010-03-13 2 实验背景介绍 民以食为天 食品品质: 食品营养成分和食品安全 食品安全: 生物的 & 化学的 法规分析: GB/T 5009.146-2019 《植 物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药 多种残留量的测定》 2019 —— 2019 —— 2019 —— ? 综合化学实验 化学化工学院 2010-03-13 3 一、实验目的 1. 了解食品安全重要性和常用农残测定方法 2. 掌握样品制备(提取、净化、浓缩等预处 理)过程原理和操作方法 3. 进一步提高气相色谱实用分析技术 4. 了解实际样品分析的全过程 及其质量控制 综合化学实验 化学化工学院 2010-03-13 4 直接从市场或超市购买的新鲜蔬菜或水果 样品,经过制备、提取、净化和浓缩等预处理 过程制成试样测试液后,用 气相色谱-电子捕 获 检 测 器 的 内 标 标 准 曲 线 法 ( 内 标 物 PCB103 —— 五氯联苯菊酯 ) 测定样品中 的联苯 菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和 溴氰菊酯 五种农药残留量 。 二、实验方法原理 综合化学实验 化学化工学院 2010-03-13 5 三、实验仪器与试剂 ? Shimadzu GC-2019A 气 相 色 谱 仪 ( 配 AOC-20i 和 Ni 63-ECD ) ; GCsolution 色谱工 作站 ? 组织捣碎机 ? 超声波提取器 ? 真空过滤仪 ? 氮吹仪 ? 电子天平 ; 马弗炉 综合化学实验 化学化工学院 2010-03-13 6 1 )有机溶剂:丙酮、正己烷、乙酸乙酯均为农残级。 2 )层析剂: 无水硫酸钠 (AR) ;中性氧化铝 (AR) ; 100-200 目佛罗里 ( Florisil ) 硅藻土 —— 需提 前预处理! 脱脂棉。 3 )混合农药标液:浓度分别为 50 μ g/L 、 100 μ g/L 和 200 μ g/L 的联苯菊酯、甲氰菊酯、 三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯溶液。 4 )内标: 10 μ g/LPCB103 (五氯联苯菊酯)溶 液。 综合化学实验 化学化工学院 2010-03-13 7 1. 样品制备与提取 ? 制样: 将 采集样品切碎,用组织捣碎机绞碎;称 取绞碎样品 5g 于 50 mL 带盖塑料离心管中; ? 提取: 加入 10 mL (1:1) 丙酮 / 正己烷 混合提取剂 ; 混匀后 超声提取 10 min ;将离心管上层 有机层转 移 到 100 mL 锥形瓶中。再重复提取一次; ? 浓缩: 加入适量的无水硫酸钠除水;氮吹浓缩。 四、实验步骤 综合化学实验 化学化工学院 2010-03-13 8 2. 柱层析净化与浓缩 ? 装层析柱 :在 塑料层析 柱底部加少许脱脂棉;分别 填入 0.5 cm 无水硫酸钠、 3cm 佛罗里硅藻土、 1.5cm 中性氧化铝和 1cm 无水硫酸钠,轻轻敲实; ? 预淋洗 :用 3mL 正己烷 / 乙酸乙酯 (95/5) 洗脱液预 淋洗,弃掉淋洗液。 ? 加样液: 将试液转移到柱头,再用 3mL 正己烷 / 乙 酸乙酯 (95/5) 洗脱液洗离心管,转移洗脱液过柱 ; ? 洗脱: 依次再加入 5mL 、 5mL 正己烷 / 乙酸乙酯 (95/5) 洗脱液过柱 ; ? 浓缩:将洗脱液氮吹浓缩 ; ? 定容:用正己烷准确定容 1.0mL 。 综合化学实验 化学化工学院 2010-03-13 9 ? rts-5 石英弹性毛细管柱 (30m × 0.25mm × 0.25 μ m) ; ? 高纯氮 (99.999%): 柱前压 15psi ? 进样口260℃;不分流进样 1.00 μ L ; ? 63 Ni-ECD ,275℃; ? 柱升温程序:160℃(保持 1min) ? 30℃/min升至250℃ (保持 1min) ? 5℃/min升至275℃(保持 5.5min) 。 3. 测定 —— 色谱条件 综合化学实验 化学化工学院 2010-03-13 10 五、课堂讨论题 ? 本实验如何确定农药组分(定性)? ? 内标工

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