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药物的鉴别试验 药学 3 班李萌 摘要：葡萄糖注射液；阿司匹林肠溶片；维生素 E 软胶囊；硫酸阿托品片；维生素 C 颗粒； 阿苯达唑胶囊；对乙酰氨基酚片；苯妥英钠片；异烟肼片；维生素 B2 片和维生素 B6 片 关键词：药物性状；熔点；吸收系数；溶解度；鉴别；比较； 引言：本综述致力于根据药物的化学结果、理化特性，选择适当的鉴别方法，设计实验所需 试剂、仪器以及实验的操作流程。并比较所选鉴别方法。 正文： 一 葡萄糖注射液鉴定 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。为葡糖糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。 含葡萄糖（C6H12O6 •H2O)应为标示量的 95.0%～105.0%。 【专属鉴别实验】 （1）取本品,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生产氧化亚铜的红色沉淀。 （2 ）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464 图）一致。 【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，第一种方法具有操作简便、快速、实验成本低、 应用广的特点，缺点是专属性差。第二种方法红外光谱法具有特征性强、测定快速、不破坏 样品、试样用量小、操作简便等特点，缺点是分析灵敏度较低、定量分析误差较大。 二阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。本品含阿司匹林（C9H804 ）应为标示量 的 95.0%～105.0%。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林 0.1g) ，加水 10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试 液 1 滴，即显紫堇色。 (2)取本品的细粉适量 (约相当于阿司匹林 0.5g) ，加碳酸钠试液 10ml,振摇后，放置 5 分 钟，滤过，滤液煮沸 2 分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，均具有反应迅速、操作简便、现象明显的特点， 缺点是专属性差。 三维生素 E 软胶囊 【性状】 ⑴外观：维生素 E 为微黄色至黄色或黄绿色澄清的粘稠液体，几乎无臭，遇光色渐变深。 ⑵溶解度：在无水乙醇，丙酮，氯仿，乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。维生素 E 苯环上 有乙酰化的酚羟基，在酸性或碱性溶液中加热或水解生成游离生育酚，故常将其作为特殊杂 质进行检查 ⑶物理常数 吸收系数：紫外吸收特性：维生素 E 结构中苯环上有酚羟基，故有紫外吸收，其无水乙醇溶 液在 284nm 的波长处有最大吸收，其吸收系数为41.0—45.0 。 【鉴别】 ⑴紫外光谱法：本品的 0.01%无水乙醇液，在 284nm 的波长处有最大吸收；在 254nm 的 波长处有最小吸收，可供鉴别。 ⑵薄层色谱法：将供试品点于硅胶G 薄层板上，以环己烷- 乙醚（4:1 ）为展开剂，展开10-15cm 后，取出，于空气中晾干，喷以浓硫酸，在 105 摄氏度加热 5min，生育酚，生育酚醋酸酯 和生育醌的 Rf 值分别为 0.5,0.7 ，0.9 。 ⑶三氯化铁反应 原理：维生素 E 在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醚提 取后，可被 Fecl3 氧化成对—生育酚；同时铁离子被还原为亚铁离子，亚铁离子与联吡啶 成红色的配位离子。 方法：取本品的内容物，研细，加乙醇制氢氧化钾试液 2ml，煮沸 5 分钟， 放冷，加水 4ml 与乙醚 10ml，振摇，静置使分层；取乙醚液 2ml，加 2,2 ’-联吡啶的乙醇 溶液（0.5ml 稀释成 100ml）数滴和三氯化铁的乙醇液（0.2ml 稀释成 100ml）数滴，应显血 红色。 【专属鉴别试验】 （1）取本品的内容物，照维生素 E 项下鉴别（1）项试验（即注），显相同的反应。 注：维 E 鉴别（1）取本品约30mg，加无水乙醇 10ml 溶解后，加硝酸 2ml,摇匀，在 75℃加 热约 15min,溶液显橙红色 （2 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰 的保留时间一致。 （3 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰 的保留时间一致。 【鉴别方法优缺点】 专属鉴别试验采自药典，故具有普遍可用性，即在保证试验成功的 情况下又能正确的鉴别药品。